что отсутствует в процессе возгонки
ВОЗГОНКА (СУБЛИМАЦИЯ)
Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.
Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизации. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%).
С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединении сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей.
Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать. Не следует также допускать плавления вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.
Применение разрежения, так же как и при перегонке, снижает температуру, при которой вещества начинают возгоняться, поэтому под вакуумом удается сублимировать многие труднолетучие соединения.
При выборе приборов для возгонки следует отдавать предпочтение конструкциям, в которых расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации минимально. С уменьшением этого расстояния возрастает скорость возгонки.
Рис. 17. Приборы (а, б) для возгонки с конденсацией паров на охлаждаемых поверхностях.
Рис. 18. Простейший прибор для возгонки: 1 — фарфоровая чашка с веществом; 2 — стеклянная воронка; 3— кружок фильтровальной бумаги с отверстиям; 4 — песчаная баня; 5 — вата.
Для сублимации небольших количеств легко возгоняющихся веществ может быть использован простейшпй прибор, состоящий из фарфоровой чашки, часового стекла и обычной химической воронки (рис. 18). Возгоняемое вещество нагревают на песчаной бане; возгон собирается на холодных стенках воронки, откуда его следует периодически счищать. Чтобы кристаллы возгона не падали обратно в чашку, вещество накрывают кружком фильтровальной бумаги или асбеста, проколов в нем несколько отверстий.
Рис. 19. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.
Во многих случаях предпочтительнее проводить конденсацию на охлаждаемую поверхность. Из всех предложенных для этой цели приборов наиболее простыми и в то же время обеспечивающими минимальное расстояние до поверхности конденсации являются приспособления, изображенные на рис. 17.
Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 19. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона.
В зависимости от свойств очищаемого вещества и его количества можно изменять конструкцию отдельных частей прибора, не меняя принципа его действия. Так, различными могут быть форма колбы и способ ее обогрева. В качестве конденсатора для сублимации больших количеств вещества очень удобна охлаждаемая снаружи двухгорлая колба.
7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
Возгонку применяют для дополнительной очистки небольших количеств вещества от малолетучих примесей или малолетучего вещества от легколетучих примесей. Важным преимуществом возгонки по сравнению с кристаллизацией того же вещества из раствора является исключение из процесса очистки растворителя, который часто должен быть очень чистым.
Простейший сублиматор состоит из химического стакана 4 (Рис. 138, а) с возгоняемым веществом и десублимационной воронки 2, через которую пропущена стеклянная трубка закрепленная на конце трубки воронки обрезком резинового шланга. Стакан нагревают на электрической плитке 5. Для увеличения скорости возгонки через трубку 1 подают из газометра (см. рис. 271) слабый поток необходимого газа или воздуха из любого микрокомпрессора. Газ (воздух) предварительно пропускают для удаления аэрозоля через фильтр Петрянова.
Пар возгоняемого вещества, увлеченный потоком газа, омывает внутреннюю поверхность воронки, образуя на ней кристаллы десублимата 3. Скорость потока газа следует регулировать. При большом потоке возрастает унос мелкодисперсной твердой фазы с поверхности нагреваемого вещества и десублимата. Таким же простым сублиматором является фарфоровая чашка 3 с возгоняемым веществом (рис. 138, б), накрытая воронкой 1 и нагреваемая на песочной бане 4. Для улучшения десублимации возгоняемого вещества 2 на внешнюю поверхность воронок накладывают влажную ткань или влажную фильтровальную бумагу (на рисунках они не показаны). Используют также воронки с охлаждающей рубашкой.
Рекомендуемые в ряде руководств сублиматоры, состоящие из колбы 2 (рис. 138, в) и пальчикового холодильника 7, на котором образуются кристаллы 3 десублимата, не имеют особых преимуществ перед рассмотренными выше сублиматорами с воронками. Трубки 4 и 5 служат для создания потока газа.
Пальчиковый пришлифованный холодильник часто трудно удалить из горла колбы из-за заедания шлифа продуктами возгонки. Поэтому лучше конец горла колбы не шлифовать, а оставить на нем небольшие канавки для выхода газа. Кроме того, при извлечении холодильника с достаточно толстым слоем десублимата 3 происходит потеря последнего из-за обдирания его внутренними стенками выходного отверстия колбы. Чтобы избежать такой потери десублимата, применяют более простой прибор, состоящий из колбы-холодильника 1 (рис. 138, г) с проточной водой и химического стакана 3 с возгоняемым веществом. Десублимат 2 образуется на отростке колбы.
Во всех рассмотренных выше типах сублиматоров возможен местный перегрев твердой фазы, вызывающий растрескивание кристаллов с появлением аэрозоля вещества, уносимого с паром.
устранения этого явления применяют сублиматоры с постоянной температурой нагрева вещества при помощи пара кипящей жидкости.
В сублиматорах типа а (рис. 139) порошок загружают в трубку 8 после удаления головки с краном, холодильника 6 и колбо-нагревателя 7. Затем заливают необходимую жидкость в сосуд 5. вставляют холодильник и головку с трубками 7 и 2, стараясь не задеть газоподводной трубкой 1 слой порошка, и размешают сосуд 5 в колбонагревателе 7. Как только закипит жидкость, начинают пропускать воздух или инертный газ через трубку 1. регулируя скорость газа краном. Возгон 3 оседает в холодной части трубки 8. Диафрагма 4 служит для обеспечения равномерной толщины слоя десублимата на холодной части поверхности трубки 8 и повышения степени десублимации.
Количество получаемого десублимата растет с приближением охлаждающей поверхности к поверхности возгоняемого вещества, а увеличению скорости возгонки способствует применение вакуума со слабым потоком воздуха или другого газа.
Вакуум-сублиматор с пальчиковым холодильником 1 (рис. 140, а) состоит из сосуда 2 с лодочкой 4. Нагревание сосуда 2 осуществляют в трубчатой печи 5.
Вакуум-сублиматор с воздушным охлаждением (рис. 140, б) имеет широкую пробирку 7 со стеклянной трубкой 2, вмещающей лодочку 4 овального типа, плотно входящую в трубку 2 задней своей частью. Поэтому десублимат 3 собирается преимущественно в передней части трубки. После окончания возгонки лодочку извлекают из правого конца 5 трубки 2, не затрагивая возгон 3. Такой сублиматор позволяет очень быстро удалить возгон без загрязнения его исходным веществом.
Для вакуумной возгонки порошка в токе инертного газа пригодно устройство Солтиса (рис. 141, а). Вещество 3 помещают на пластинку 4 из пористого стекла. Верхний конец сосуда 8 закрывают пробкой с капилляром 1, через который пропускают слабый ток инертного газа. Следуя за потоком газа, пар вещества проходит пористую пластинку 4 и осаждается на поверхности холодильника 5.
В вакуум-сублиматоре с защитной рубашкой 2 (рис. 141, 6) холодильником служит пробирка 1, заполненная охлаждающей смесью. Рубашка 2 имеет пористую стеклянную пластинку 4 которая препятствует загрязнению осаждающегося на пробирке 1 десублимата частицами исходного порошка, увлекаемыми его паром.
Возгонка
Возго́нка (сублимация) — переход вещества из твёрдого состояния сразу в газообразное, минуя жидкое. Поскольку при возгонке изменяется удельный объём вещества и поглощается энергия (теплота сублимации), возгонка является фазовым переходом первого рода. Обратным процессом является десублимация.
Содержание
Примеры возгонки
Сублимация йода
Возгонка характерна, например, для элементарного йода I2, который при нормальных условиях не имеет жидкой фазы: чёрные с голубым отливом кристаллы сразу превращаются (сублимируются) в газообразный молекулярный йод (медицинский «йод» представляет собой спиртовой раствор).
Известным примером десублимации является появление инея на ветках во время усиления мороза.
Сублимация воды
Хорошо поддается возгонке вода, что определило широкое применение данного процесса как одного из способов сушки. При промышленной возгонке сначала производят заморозку исходного тела, а затем помещают его в вакуумную или заполненную инертными газами камеру. Физически процесс возгонки продолжается до тех пор, пока концентрация водяных паров в камере не достигнет нормального для данной температуры уровня, в связи с чем избыточные водяные пары постоянно откачивают. Возгонка применяется в химической промышленности, в частности, на производствах взрывоопасных или взрывчатых веществ, получаемых осаждением из водных растворов.
Применение процесса
Применение сублимации в лабораторной технике
На эффекте возгонки основан один из способов очистки твердых веществ. При определенной температуре одно из веществ в смеси возгоняется с более высокой скоростью чем другое. Пары очищаемого вещества конденсируют на охлаждаемой поверхности. Прибор, применяемый для этого способа очистки, называется сублиматор.
Сублимационная сушка
См. также
Ссылки
Полезное
Смотреть что такое «Возгонка» в других словарях:
возгонка — сублимация, дистилляция Словарь русских синонимов. возгонка сущ., кол во синонимов: 9 • вакуум возгонка (1) • … Словарь синонимов
ВОЗГОНКА — ВОЗГОНКА, процесс, при к ром твердое тело при помощи нагревания переводится в газообразное состояние, а потом охлаждением обратно в твердое, минуя жидкий стадий. Возможна для так наз. летучих веществ, обладающих значительным напряжением пара уже… … Большая медицинская энциклопедия
возгонка — сублимация Переход вещ ва из конденсиров. состояния в газообр., сопровождаемый изменением своб. энергии, значит, долю к рой составляет теплота возгонки или сублимации. В. элементов, обладающих выс. значениями давл. насыщ. пара, происходит во… … Справочник технического переводчика
ВОЗГОНКА — ВОЗГОНКА, то же, что сублимация … Современная энциклопедия
ВОЗГОНКА — то же, что сублимация … Большой Энциклопедический словарь
ВОЗГОНКА — ВОЗГОНКА, возгонки, жен. (физ.). Перевод или переход твердого тела непосредственно в пар. Толковый словарь Ушакова. Д.Н. Ушаков. 1935 1940 … Толковый словарь Ушакова
возгонка — ВОЗГОНЯТЬСЯ ( яюсь, яешься, 1 и 2 л. не употр.), яется; несов. (спец.). О веществе: переходить при нагревании из твёрдого состояния в газообразное, минуя стадию жидкости. Толковый словарь Ожегова. С.И. Ожегов, Н.Ю. Шведова. 1949 1992 … Толковый словарь Ожегова
ВОЗГОНКА — (сублимация), переход в ва из тв. состояния в газообразное, минуя жидкую фазу. Физический энциклопедический словарь. М.: Советская энциклопедия. Главный редактор А. М. Прохоров. 1983 … Физическая энциклопедия
ВОЗГОНКА — син. термина сублимация. Геологический словарь: в 2 х томах. М.: Недра. Под редакцией К. Н. Паффенгольца и др.. 1978 … Геологическая энциклопедия
Возгонка — ВОЗГОНКА, то же, что сублимация. … Иллюстрированный энциклопедический словарь
ВОЗГОНКА — (сублимация) процесс перехода вещества из твёрдого состояния в газообразное, минуя жидкую фазу; используется для очистки веществ … Большая политехническая энциклопедия
Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Процесс возгонки проводят следующим образом. [2]
Процесс возгонки ( сублимации) льда используют при сушке белья на морозе или продуктов в вакуумных камерах. В процессе десублимации образуются морозные узоры на стекле. [3]
Процесс возгонки металла при его температуре кипения или при более низкой температуре практически ничем не отличается от обычной перегонки жидкостей или от возгонки твердых веществ. [6]
Процесс возгонки металла при его температуре кииепия или при более низкой температуре практически ничем не отличается от обычной перегонки жидкостей или от возгонки твердых веществ. [8]
Следствием процесса возгонки является увеличение парциального давления СО2 в ядре потока и ускорение кристаллизации на нижерасположенной части насадки. [10]
Ведение процесса возгонки с одновременным выполнением контрольных анализов, расчета требуемого сырья и выхода продукции и руководство аппаратчиками более низкой квалификации или возгонка фосфора в электропечах, аспирина, салициловой кислоты, каломели, сулемы, йода, фталевого ангидрида, нафталина. [11]
Следствием процесса возгонки является увеличение парциального давления двуокиси углерода в ядре потока и ускорение кристаллизации на нижерасположенной части насадки. По этой же причине в нижерасположенных сечениях кристаллизация СО2 прекращается при более высокой температуре ( фиг. [12]
Автоматизация процессов возгонки сурьмы из руд методом обжига в кипящем слое, Цвет мет. [13]
Возгонка (сублимация)
Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.
Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизации. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%).
С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединении сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей.
Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать. Не следует также допускать плавления вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.
Применение разрежения, так же как и при перегонке, снижает температуру, при которой вещества начинают возгоняться, поэтому под вакуумом удается сублимировать многие трудполетучие соединения.
При выборе приборов для возгонки следует отдавать предпочтение конструкциям, в которых расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации минимально. С уменьшением этого расстояния возрастает скорость возгонки.
Рис. 81. Приборы (а, б) для возгонки с конденсацией паров на охадаемых поверхностях.
Рис. 82. Простейший прибор для возгонки: 1 — фарфоровая чашка с веществом; 2 — стеклянная воронка; 3— кружок фильтровальной бумаги с отверстиям; 4 — песчаная баня; 5 — вата.
Для сублимации небольших количеств легко возгоняющихся веществ может быть использован про- стсйшпй прибор, состоящий кз фарфоровой чашки, часового стекла и обычной химической воронки (рис. 80). Возгоняемое вещество нагревают на песчаной бане; возгон собирается на холодных стенках воронки, откуда его следует периодически счищать. Чтобы кристаллы возгона не падали обратно в чашку, вещество накрывают кружком фильтровальной бумаги или асбеста, проколов в нем несколько отверстий.
Рис. 82. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.
Во многих случаях предпочтительнее проводить конденсацию на охлаждаемую поверхность. Из всех предложенных для этой цели приборов наиболее простыми и в то же время обеспечивающими минимальное расстояние до поверхности конденсации являются приспособления, изображенные на рис. 81.
Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 82. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона.
В вакуум-сублиматоре, изображенном на рис. 83, возгон собирается в горизонтально расположенном холодильнике с достаточно широкой внутренней трубкой. Во избежание преждевременной конденсации продукта колбу с возгоняемым веществом по самое горло погружают в нагретую до нужной температуры жидкостную баню. Небольшой ток воздуха или инертного газа, подаваемый в’ колбу через капилляр, способствует эффективному отводу паров от поверхности испарения, что резко повышает производительность прибора.
Для предотвращения уноса мельчайших частиц вещества с током газа в отводное горло колбы целесообразно впаять пористую стеклянную перегородку, однако при небольшом расходе газа эта мера не обязательна.
В зависимости от свойств очищаемого вещества и его количества можно изменять конструкцию отдельных частей прибора, не меняя принципа его действия. Так, различными могут быть форма колбы и способ ее обогрева. В качестве конденсатора для сублимации больших количеств вещества очень удобна охлаждаемая снаружи двухгорлая колба.