Что является планом отбора проб
Приложение Н (справочное). Руководство по составлению плана отбора проб
Приложение Н
(справочное)
Руководство
по составлению плана отбора проб
В данном приложении представлена форма плана отбора проб.
Н.2 Форма для составления плана отбора проб
1) Общая информация
Фамилия и инициалы ответственного лица
Инициалы пробоотборщика и название компании
Дата проведения отбора проб
Место проведения отбора проб
Контакты по месту отбора пробы
Описание материала, предоставленного для проведения отбора проб
Цель проведения отбора проб
2) Определение размера партии и поставки
Способ отбора пробы твердого топлива из бытовых отходов
Происхождение твердого топлива из бытовых отходов
3) Информация о месте отбора проб и возможности проведения процедуры
Способ произведения отбора проб
механический отбор проб на перепаде потока;
механический отбор проб с конвейера;
ручной отбор проб с конвейера;
отбор проб из одного или более транспортных средств;
отбор проб из статической партии;
4) Информация о твердом топливе из бытовых отходов
Объем компонентов (масса)
Номинальные размеры частиц
Приоритетная форма частиц номинального размера
5) Информация о размерах точечной пробы и объединенной пробы
Минимальный размер точечной пробы
Минимальный размер объединенной пробы
Предельный размер точечной пробы
Предельный размер объединенной пробы
6) Число точечных проб, место и время проведения отбора точечных проб
Количество необходимых точечных проб
Единичный отбор проб 8
Размер частиц материала превосходит 30 мм
При возможности уменьшить размеры каждого образца для снижения массы объединенной пробы до
При возможности уменьшить размер частиц до с 30 мм или меньше и уменьшить размеры отбора проб до минимального размера отбора проб для *
* Предельные размеры определяются максимально разрешенным количеством, определенным как минимальное количество проб материала.
8) Обнаруженные отклонения
9) Подтверждение принятия плана отбора проб
Что является планом отбора проб
УДОБРЕНИЯ И ИЗВЕСТКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Отбор и подготовка проб
Fertilizers and liming materials. Sampling and preparation of samples. Part 1. Sampling
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 1482-1-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы».
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
Сведения о соответствии ссылочных европейского и международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2020 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
Введение
Настоящий стандарт охватывает следующие аспекты отбора проб, полученные из указанных международных стандартов и документов и представленные в упрощенной и сжатой форме. Названия международных стандартов приведены в библиографии.
— планы отборов проб и количественные данные: ISO 8634, ISO/TR 5307, ISO/TR 7553 и EEC 77/535 (заменен Регламентом (ЕС) No 2003/2003),
— методы отбора проб: ISO 3963, и EEC 77/535 (заменен Регламентом (ЕС) No 2003/2003);
— измельчение: ISO 7410, ISO 7742, ISO 8358 и EEC 77/535 (заменен Регламентом (ЕС) No 2003/2003);
— отчеты об отборе проб: ISO 5306 и EEC 77/535 (заменен Регламентом (ЕС) No 2003/2003).
ГОСТ EN 1482-2 распространяется на измельчение и подготовку проб для анализа.
На рисунке 1 приведена схема отбора проб твердых веществ.
Основополагающим принципом отбора представительной пробы является то, что каждая частица имеет равные шансы попасть или не попасть в выборку. Этот принцип нелегко выполнить в случае насыпи твердых удобрений или больших резервуаров для хранения жидких удобрений, так как большая часть вещества не может быть охвачена любым устройством для отбора проб. В этом случае отбор проб удобрений следует проводить во время перемещения, насыпи кучи, заполнения бака для хранения, передачи или в местах, где оно (удобрение) перемещается исключительно для отбора проб.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает планы отбора проб и методы отбора представительной пробы удобрений и известковых материалов для получения образцов для физического и химического анализов из пакетов и контейнеров объемом до 1000 кг (включительно), из жидких продуктов и удобрений насыпью, если продукт находится в движении.
Настоящий стандарт применим к отбору проб партий удобрений или известковых материалов, поставленных или готовых для поставки третьим сторонам, или меньших партий, на каждую из которых будет распространяться действие местного, национального или регионального законодательства.
Настоящий стандарт не распространяется на полные статистические планы отбора проб.
2 Нормативные ссылки
Заменен на ISO 3310-1:2016.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 объединенная проба (aggregate sample): Совокупность всех точечных проб из партии или отобранной части.
3.2 поставка (delivery): Количество материала, поставленного в одно время.
3.3 деление (division): Процесс сокращения ряда представительных меньших частей, приблизительно равных между собой по массе, из большей массы.
3.4 конечная проба (final sample): Представительная часть средней пробы или, если промежуточное сокращение не требуется, объединенной пробы.
3.5 точечная проба (increment): Количество материала, взятого от единицы отбора проб.
3.6 лабораторная проба (laboratory sample): Конечная проба, предназначенная для лабораторного контроля или испытания.
3.7 партия (lot): Общее количество материала, имеющего предположительно одинаковые характеристики, отобранное в соответствии с определенным планом отбора проб.
3.8 средняя проба (reduced sample): Представительная часть объединенной пробы, полученная в результате сокращения таким образом, чтобы ее масса была равна общей массе необходимых конечных проб.
3.9 сокращение (reduction): Процесс получения представительной меньшей массы удобрения из большей его массы с отбрасыванием оставшейся части.
3.10 единица отбора проб (sampling unit): Определенное количество материала, имеющего физическую или гипотетическую границу.
3.11 отобранная часть (sampled portion): Количество материала, состоящего из всех единиц отбора проб, из которых должны быть отобраны точечные пробы, имеющих предположительно одинаковые характеристики.
4 Планы отбора проб и количественные данные
4.1 Общие положения
Правильный отбор проб является сложной операцией, которая требует особой тщательности. Можно пренебречь необходимостью получения полностью представительной пробы для проведения химических или физических испытаний удобрений. Планы отбора проб были подготовлены с целью охвата диапазона количества удобрений и нашли отражение в международных стандартах (см. библиографию).
Планы отбора проб, приведенные в настоящем стандарте, не основаны на строгих статистических принципах, при этом образцы, полученные методами, описанными в настоящем разделе, следует считать представительными для исходной партии или отобранной части.
Настоящий раздел устанавливает планы отбора проб для оценки поставки удобрений, а также законодательные планы контроля, которые должны соблюдаться при определенных обстоятельствах.
Для законодательного контроля и простой коммерческой оценки небольшого количества удобрения одна конечная проба является достаточной и впоследствии может быть разделена на несколько идентичных образцов.
Для коммерческой оценки больших поставок, предназначенных для перепродажи в меньших партиях, необходим ряд представительных частей образцов поставки для оценки вариабельности партии.
Используемые методы отбора проб описаны в разделе 5.
4.2 Планы отбора проб
4.2.1 Определение объема выборки
4.2.1.1 Общие положения
Объем выборки, от которой должны быть отобраны точечные пробы, зависит от размера партии.
4.2.1.2 Продукт в упаковке или контейнерах
Единицей отбора проб является упаковка. Количество упаковочных единиц, из которых должны быть отобраны точечные пробы образца, определяют в соответствии с таблицей 1. Данный подраздел описывает план отбора проб из упаковок, масса которых составляет не более 50 кг, отбор проб из больших контейнеров, таких как контейнеры средней грузоподъемности (IBC), приведен в 5.9, 5.10. Если масса упаковочной единицы менее 1 кг, возможно увеличение количества отбираемого продукта для обеспечения достаточно большой объединенной пробы.
Что является планом отбора проб
Общие требования к отбору проб
Water. General requirements for sampling
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31861-2012 с ГОСТ Р 51592-2000 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
Дата введения 2014-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие стандарта проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012. N 1513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31861-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая расфасованная в емкости. Общие технические условия
3 Общие положения
3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.
Отбор проб проводят для:
— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;
— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;
— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);
— идентификации источников загрязнения водного объекта.
3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.
3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.
3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.
3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.
3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.
Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.
При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.
3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.
3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.
4 Требования к оборудованию для отбора проб
4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:
— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;
— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;
— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);
— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.
Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.
4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.
4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.
4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.
4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.
4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:
— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);
— предохранять от внесения загрязнений;
— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;
— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).
4.7 Пробоотборники должны:
— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;
— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;
— иметь гладкие поверхности;
— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).
4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.
При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:
— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;
— простота эксплуатации и управления;
— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;
— возможность измерения отобранного объема пробы;
— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;
— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;
— обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм ;
Раздел 2. Основные понятия отбора проб
Раздел 2. Основные понятия отбора проб
2.1.1. Описание раздела
Данный раздел содержит:
— цели и процедуру, которых необходимо придерживаться перед проведением отбора проб партии и выбором плана отбора проб (раздел 2.1.2);
— терминологию и основные понятия, используемые при отборе проб (раздел 2.2), в частности принцип кривых рабочих характеристик плана отбора проб (раздел 2.2.12) и связанные с ним понятия допустимого уровня качества и предельного уровня качества (раздел 2.2.14). Эти понятия являются необходимыми для оценки рисков перед выбором того или иного плана;
— технику отбора проб, т.е. методы комплектования и формирования пробы, подлежащей анализу (раздел 2.3);
— различные виды погрешностей для каждого плана отбора проб (раздел 2.4);
— типы планов отбора проб, определяющие правила принятия решения на основе результатов экспертизы образцов, отобранных из проверяемой партии, иными словами, приемка или браковка партии после проверки (раздел 2.5);
— принципы проверки по атрибутивным индивидуальным планам отбора проб (раздел 2.5.1.1) и переменным индивидуальным планам отбора проб в зависимости от процентного содержания несоответствий, представленных и проиллюстрированных соответствующими и сравнительными кривыми рабочих характеристик (раздел 2.5.1.3);
— выбор атрибутивного плана отбора проб или переменного плана отбора проб, проиллюстрированных диаграммой решения, подлежащего принятию в соответствии с обстоятельствами конкретной ситуации проверки (раздел 2.5.1.4);
— сводную таблицу сравнительных преимуществ и недостатков атрибутивного и переменного плана отбора проб (раздел 2.5.1.5).
2.1.2. Общие положения
Большинство процедур отбора проб включают в себя выбор пробы (или проб) из партии, проверка или анализ пробы, классификация партии (как «соответствующей» или «несоответствующей») на основе результатов проверки или анализа пробы.
Приемочный план отбора проб означает свод правил, в соответствии с которыми должна проводиться проверка и классификация партии. План устанавливает количество единиц продукции, которые должны быть случайно отобраны из партии, подлежащей проверке, и которые составят пробу. Процедура отбора проб, включающая в себя «переход» (см. 2.2.16) от одного плана отбора проб к другому, называется «схемой отбора проб». Совокупность планов отбора проб и схем отбора проб составляет «систему отбора проб».
Перед разработкой плана отбора проб или перед тем, как Комитет по методам анализа и отбора проб утвердит такой план, Комитет по товарам должен указать следующее:
— основание, на котором были разработаны критерии Стандартов отдельные товары, например:
— должен ли соответствовать определенный высокий процент единиц в партии требованиям стандарта, или
— среднее значение набора проб, взятых из партии, должно соответствовать требованиям стандарта, и должны ли указываться в этом случае нижняя или верхняя границы допуска в качестве подходящих;
— должны ли различаться критерии стандартов по относительной важности. Если такая дифференциация должна проводиться, должен быть указан соответствующий каждому критерию статистический параметр.
В инструкции по процедуре применения того или иного плана отбора проб должно быть указано следующее:
— меры, необходимые для подтверждения того, что взятая проба является репрезентативной для поставки или партии; (если поставка состоит из нескольких партий, необходимо брать пробы, репрезентативные для каждой отдельной партии);
— пробы должны быть отобраны в произвольном порядке, так как таким образом они лучше отражают качество партии, хотя информация, полученная от пробы, все же может не в полной мере соответствовать качеству всей партии из-за ошибки в отборе проб;
— размер и количество отдельных единиц продукции, составляющих пробу, взятую из партии или серии;
— процедуры, подлежащие принятию, для отбора, обработки и регистрации данных о пробах.
Кроме того, при выборе процедуры отбора проб должны быть рассмотрены следующие вопросы:
— распределение характеристик(и) в группе, из которой ведется отбор проб;
— цена плана отбора проб;
— оценка рисков (см. раздел 2.2.11 и 2.2.14): Системы проверок, включающие в себя соответствующие планы отбора проб и предназначенные для проверки безопасности продуктов питания, должны действовать на основе объективной оценки рисков в соответствии с конкретными обстоятельствами. По возможности применяемые методы оценки рисков не должны соответствовать международным общепринятым подходам и должны основываться на доступных на данный момент научных данных.
Точное определение приемочной процедуры отбора проб включает в себя выбор или назначение:
— характеристик, подлежащих измерению;
— атрибутивного или переменного плана;
— значение предельного уровня качества (LQ) для отдельных партий или AQL (допустимый уровень качества) для последовательных серий партий;
— критерии для приемки или браковки партии;
— процедуры, подлежащие применению в случае разногласий.
2.2. Общеупотребительные термины и понятия
Большинство определений терминов отбора проб, используемых в данном Руководстве, поясняются в ISO 7002. Некоторые наиболее часто используемые при отборе проб термины описаны в настоящем разделе.
Для товаров, считающихся неоднородными, процедура отбора проб должна проводиться отдельно в отношении каждой однородной части неоднородной партии. В этом случае готовая проба называется «стратифицированной пробой» (см. 2.3.3).
— Если поставка является частью партии, каждая часть в целях проверки считается отдельной партией.
— Если поставка состоит из нескольких партий, перед проведением проверки необходимо обратить внимание на однородность поставки. Если поставка неоднородна, может быть использован стратифицированный план отбора проб.
2.2.3. Проба (репрезентативная проба)
Процедура выделения или формирования пробы. Эмпирическая или точечная процедуры отбора проб являются нестатистическими процедурами отбора проб, которые используются для принятия решения об исследуемой партии.
2.2.5. Суммарная погрешность в оценке
Суммарная погрешность в оценке зависит от:
— ошибки при отборе проб;
— ошибки округления или разделения на группы;
— отклонения расчетного значения.
2.2.6. Ошибка при отборе проб
Составляющая часть суммарной погрешности в оценке, вызванная наличием одного или нескольких из нижеперечисленных параметров:
— неоднородности исследуемых характеристик;
— случайного метода отбора проб;
— известных и приемлемых характеристик планов отбора проб.
2.2.7. Единица или инкремент (часть вещества) индивидуализируемых товаров
а) Индивидуализируемые товары: Товары, которые могут быть индивидуализированы в качестве единицы продукции (см. b) или инкремента (см. c), например:
— колба или ложка, содержащая установленное планом отбора проб количество товара, отобранное из партии, например:
— определенный объем молока или вина в цистерне;
— определенное количество товаров, взятых с конвейера,_
b) Единица продукции: Настоящий или условный объект, на основании которого может быть осуществлено исследование и который был отобран для формирования пробы.
Примечание : Термины «индивидуальный» и «элемент» являются синонимами термина «единица».
c) Инкремент: Определенное количество материала, отобранное одновременно из большого общего объема материала для формирования пробы.
2.2.8. План отбора проб
Запланированная процедура, которая позволяет выбрать или назначить отдельные пробы из партии, с тем чтобы получить необходимую информацию для принятия решения о соответствии партии.
Таблица 2. Планы отбора проб и соответствующие им типы характеристик
Характеристики, связанные со здоровьем (например, при оценке микробиологического заражения, микробных угроз, нерегулярно появляющихся химических загрязнителей, и. т.д.)
Атрибутивный (например, как в Кодексе планов отбора проб для расфасованной продукции CAC/RM 42-1969*)
Переменные планы отбора проб при неизвестном стандартном отклонении для характеристик с нормальным распределением, и атрибутивные планы отбора проб для характеристик, распределение которых значительно отличается от нормального.
Особые планы отбора проб применяются в каждой ситуации индивидуально (например, для микробиологического контроля см. Раздел 3.2). Могут применяться планы для определения роста заболеваемости в популяции.
* На 22 сессии Комиссии Кодекс Алиментариус была упразднена CAC/RM система нумерации.
Партия считается однородной в соответствии с заданной характеристикой, если значение характеристики единообразно распределено в партии согласно заданным вероятностным законом*(5).
ПРИМЕЧАНИЕ : Если партия однородна по заданной характеристике, это не означает, что значение характеристики неизменно для всей партии.
Партия считается неоднородной по заданной характеристике, если характеристика распределена в партии неоднородно. Единицы продукции в партии могут быть однородными по одной характеристике и неоднородными по другой.
2.2.11. Дефекты (несоответствия) и критические несоответствия
Дефект (несоответствие) появляется у единицы продукции, если одна или несколько качественных характеристик не соответствуют установленным требованиям к качеству. Дефектная единица продукции содержит один или более дефектов (для примеров см. 3.2.3). Качество партии может быть оценено относительно допустимого содержания дефектных единиц или максимального количества дефектов (несоответствий) на сто единиц вне зависимости от вида дефектов (см. также Раздел 2.2.7 для определения понятия единицы продукции).
Большинство планов отбора проб включают оценку более чем одной качественной характеристики, важность которых может меняться в зависимости от качества и/или экономических соображений.
Как следствие, рекомендуется классифицировать несоответствия как указано ниже, в соответствии с их серьезностью (см. также Раздел 2.2.9 для определения понятия характеристики):
— Класс А: Наиболее серьезные несоответствия с точки зрения качества и/или безопасности товара (такие, как свойства, связанные со здоровьем, см. Таблицу 2);
— Класс B: Несоответствия, считающиеся менее серьезными, чем несоответствия класса А (такие как дефекты товара или характеристики состава, см. Таблицу 2).
Эта классификация определяется Комитетами по товарам.
2.2.12. Кривая рабочих характеристик
Для конкретного плана отбора проб кривая рабочих характеристик (ОС) описывает вероятность приемки партии как функцию ее действительного качества. Она связывает количество дефектных единиц продукции в партии (ось Х) c вероятностью приемки лота в результате экспертизы (ось У). Раздел 4.1 содержит описание принципов построения данной кривой, проиллюстрированных примерами.
2.2.13. Риски производителя и риски потребителя
Риск производителя (PR)
На кривой ОС (см. 2.2.12) плана отбора проб риск производителя связан с вероятностью непринятия партии, содержащей значение дефектных единиц продукции (обычно небольшое количество), установленное планом отбора проб.
По мнению производителя, такая партия должна быть принята.
Риск потребителя (CR)
На кривой OC (см. 2.2.12) плана отбора проб риск потребителя связан с вероятностью приемки партии, содержащей значение дефектных единиц продукции (обычно небольшое количество), установленное планом отбора проб. По мнению потребителя, такая партия должна быть отбракована.
Коэффициент разницы рисков (КD)
Этот коэффициент позволяет также оценить эффективность плана отбора проб. Коэффициент ниже 35*(6) характеризует план отбора проб с чрезвычайно низкой эффективностью.
2.2.14. Допустимый уровень качества (AQL) и предельный уровень качества (LQ)
Проверка партии с использованием атрибутивного плана отбора проб или переменного плана отбора проб дает возможность принять решение исходя из качества партии.
Допустимый уровень качества (AQL) для конкретного плана отбора проб означает количество несоответствующих единиц продукции, при котором партия будет забракована с низкой вероятностью, обычно 5%.
Допустимый уровень качества (AQL) используется как шкалированный критерий, применяемый к последовательным сериям партий, который соответствует максимальному показателю дефектных единиц продукции в партии, подлежащей принятию (или максимальному показателю дефектных единиц продукции на сто единиц). Это декларируемый показатель качества. Это не означает, что все партии с показателем дефектных единиц большим, чем AQL, будут забракованы при проверке, но это означает, что чем сильнее показатель дефектных единиц продукции превышает AQL, тем больше вероятность того, что партия не будет принята. Для любого заданного размера пробы понижение AQL означает усиление защиты потребителя от приемки партий с высоким содержанием дефектов и увеличение требований к производителю в отношении соответствия качества продукции достаточно высоким требованиям к качеству. Любой уровень AQL должен быть практически реалистичным и экономически оправданным. При необходимости при определении AQL принимаются во внимание аспекты безопасности.
Необходимо признать, что определение значения AQL зависит от рассматриваемых специфических характеристик и их важности (экономической или другой) для стандарта в целом. Возможно проведение анализа рисков для оценки вероятности и тяжести негативных воздействий на здоровье населения, вызванных, например, наличием в пищевых продуктах добавок, контаминантов, остаточного содержания вредных веществ, токсинов или патогенных микроорганизмов.
AQL является уровнем определенного риска производителя, обычно отличным от (см. 2.2.13)
Предельный уровень качества (LQ) для конкретного плана отбора проб означает количество несоответствующих единиц продукции, при котором партия будет принята с низкой вероятностью, обычно 10%.
Предельный уровень качества (LQ) используют при исследовании отдельной партии. Это уровень качества (выраженный, например, в процентах содержания несоответствующих единиц в партии), соответствующий определенной и относительно низкой вероятности приемки партии с уровнем содержания дефектных единиц, равным LQ. Обычно LQ соответствует количеству дефектных единиц в партии, принятой по результатам проверки в 10% случаев. LQ является индексирующим инструментом в ISO 2859-2 (где рекомендуется определять значение LQ, в три раза превышающим значение желаемого AQL, для того, чтобы обеспечить приемку партий приемлемого качества с достаточной вероятностью). Значение LQ обычно низок, когда целью плана является контроль критериев безопасности пищевых продуктов. Как правило, значение LQ повышается, если целью плана является контроль качественных показателей.
LQ является уровнем риска потребителя, который соотносится с P10 (см. 2.2.13).
Пользователи планов отбора проб обязаны согласовать выбор AQL или LQ плана, используемого для контроля качества партий.
Для конкретного продукта необходимо назначить отдельный AQL (или LQ) для каждого из двух видов несоответствий, определенных в Разделе 2.2.11. Низкий AQL (например 0,65%) назначается несоответствиям класса А (например, содержанию пестицидов в молоке для младенцев), а более высокий AQL (например, 6,5%) назначается несоответствиям класса Б (например, содержанию белка в молоке для младенцев).
Следовательно, применяются отдельные планы отбора проб для каждого AQL (LQ) и партия подлежит приемке, только если она принимается по результатам каждого плана отбора. Для обоих классов несоответствий может быть использована одна и та же проба при условии, что исследование не приводит к уничтожению более чем одного типа несоответствий. Если необходим отбор двух проб, по практическим соображениям их отбирают одновременно.
2.2.15. Ответственные органы
Ответственные органы обычно назначаются импортирующим государством и, как правило, несут ответственность, к примеру, за назначение «уровня контроля» и введение «правил перехода» (см. 2.2.16).
2.2.16. Уровни проверки и правила перехода
Уровень проверки отражает соотношение размера пробы к размеру партии, и, как следствие, допустимое различие между «хорошим» и «плохим» качеством.
К примеру, в соответствии с Таблицами 1 и 1А стандартов ISO 2859-1:1989 (Е) и ISO 3951:1989 (E) допускается семь и пять уровней проверки соответственно. Для конкретно заданного AQL, чем ниже значение уровня проверки, тем выше риск приемки партии низкого качества.
Схема отбора проб включает в себя «переход» между нормальным, пониженным и повышенным уровнями планов отбора проб. Всем комитетам по товарам рекомендуется включать правила перехода в планы отбора проб в отношении последовательных серий партий.
Нормальный уровень проверки направлен на защиту производителя от большого числа отказов в приемке партий с качеством выше AQL. Однако, если две из любых пяти (или меньше) последовательных партий не проходят проверку, необходимо использовать повышенный уровень проверки. С другой стороны, если качество товара постоянно выше AQL, стоимость отбора проб может быть уменьшена (по усмотрению ответственных органов) путем введения планов отбора проб пониженного уровня.
Правила перехода в отношении последовательных серий партий подробно описаны в Разделах 4.2.2.4 и 4.3.4.
2.2.17. Допустимое для приемки число
Размер партии и размер пробы
Для товаров, находящихся в международном торговом обороте, размер партии обычно указан в отгрузочном документе. Если для отбора проб используется другой размер партии, это должно быть явно оговорено в стандарте соответствующим Комитетом по соответствующему виду товара.
Математического соотношения между размером пробы (n) и размером партии (N) не существует. Поэтому, с точки зрения математического подхода, нет возражений против использования пробы маленького размера для проверки однородной партии большого размера. Однако разработчики планов в стандартах ISO и других справочных документах сознательно ввели данное соотношение в целях уменьшения риска принятия неправильного решения в отношении крупных партий. Соотношение f = n/N влияет на ошибку отбора проб только при проверке партии небольшого размера. Кроме того, в целях защиты потребителя (в особенности, его здоровья) рекомендуется, как и проиллюстрировано примером ниже, выбирать пробы большего размера в случае проверки партий большого размера.
Пример: Проверка содержания жира в 8500 единицах цельного молока с использованием атрибутивного плана отбора проб с AQL=2,5%.
Могут быть использованы два разных плана: план 1 (n = 5, c = 0, LQ = 36,9%) и план 2 (n = 50, c = 3, LQ = 12,9%).
При использовании значения LQ плана 1 партии с содержанием несоответствующих единиц продукции 36,9% (3136 несоответствующих единиц) будут приняты в 10% случаев.
При использовании значения LQ плана 2 партии с содержанием несоответствующих единиц продукции 12,9% (1069 несоответствующих единиц) будут приняты в 10% случаев.
Выбор плана 2 дает возможность избежать 10% риска попадания на рынок (3136-1069) = 2067 несоответствующих единиц продукции.
Если соотношение f = n/N (где n размер пробы и N размер партии) меньше или равно 10% и если партии считаются однородными, абсолютный размер пробы имеет приоритет перед его соотношением с размером партии. Однако для уменьшения риска приемки большого количества дефектных единиц продукции обычно увеличивают размер пробы пропорционально увеличению размера партии, особенно в случае признания партии неоднородной.
В случае проверки больших партий использование проб большого размера возможно и экономически оправданно при поддержании большого соотношения размера партии к размеру пробы, чем обеспечивается большее различие (между принимаемой и бракуемой партиями). К тому же для заданного набора критериев эффективности отбора проб размер пробы не возрастает так же быстро, как размер партии и не возрастает вообще после достижения определенного размера партии. Тем не менее существует ряд причин ограничивать размеры партии:
— формирование больших партий приводит к более широкому варьированию качества;
— показатели производства или поставки могут быть слишком низкими для формирования больших партий;
— формированию больших партий могут препятствовать сложности в их хранении и обработке;
— в больших партиях случайный выбор образцов проб осложнен;
— экономические последствия браковки большой партии выше.
Соотношения между размером проб и размером партии отражены в таблицах стандартов ISO 2859 и ISO 3951.
2.3. Процедуры отбора проб
2.3.1. Общие положения
Процедуры отбора проб проводятся в соответствии с подходящим стандартом ISO, применимым к конкретному продукту (например, ISO 707 для контроля молока и молочных продуктов).
2.3.2. Требования к специалистам по отбору проб
Отбор проб должен проводиться людьми, специально обученными применению методов отбора проб в стране-импортере.
2.3.3. Материал для отбора проб
Каждая партия, подлежащая исследованию, должна быть четко определена. Соответствующий Комитет по товарам должен установить порядок обращения с партией в случае, если данные партии не определены.
ГАРАНТ:
Нумерация разделов приводится в соответствии с источником
Отбор репрезентативной пробы
Требования к данному пункту должны, при необходимости, дополняться процедурами (такими, как формирование и подготовки пробы). Такие процедуры должны описываться теми, кто их использует, в особенности Комитетами по товарам.
Случайный отбор проб означает выбор n единиц из партии, состоящей из N единиц продукции, так чтобы была равная возможность отобрать любые комбинации n единиц. Случайность может быть достигнута использованием таблицы случайных чисел, которая может быть разработана компьютерной программой.
В целях устранения сомнений в репрезентативности пробы случайный отбор проб должен применяться при любой возможности, отдельно или совместно с другими методами отбора проб.
Предположим, что все единицы можно пронумеровать или расположить по порядку, даже если нельзя индивидуализировать отдельные единицы (например, цистерна молока или бункер с зерном), тогда выбор единиц или инкрементов, составляющих пробу должен проводиться следующим образом:
1. пронумеровать все единицы или инкременты партии (фактически или виртуально);
2. номера отбираемых единиц или инкрементов определяются случайно при использовании таблицы 3 стандарта ISO 2859-0:1995 или любую утвержденную таблицу случайных чисел.
Отбор образцов проводится случайным способом при любой возможности в процессе отгрузки или погрузки партии.
Если партия неоднородна, случайная проба может оказаться нерепрезентативна для всей партии. В таких случаях решением может быть стратометрический отбор проб. Стратометрический отбор проб заключается в разделении партии на отдельные страты или области, каждая из которых является более однородной, чем исходная партия. Затем от каждой из этих страт берется случайная проба в соответствии со специальными правилами, разработанными Комитетами по товарам. Каждая страта может быть проверена методом случайного отбора, который обычно включает в себя от 2 до 20 единиц или инкрементов за пробу (см. планы отбора проб ISO 2859-1, обозначенные буквами A-F на уровне проверки II). Перед отбором проб необходимо, где уместно, обратиться к специальным инструкциям Комитетов по товарам.
При невозможности случайного отбора проб*(8), например на очень большом складе с плохой системой учета или при наличии периодичности в производстве продукции (например, контаминант, расположенный в определенной части бункера для хранения или регулятор, теряющий настройку каждые k секунд, так что продукты, упакованные данным регулятором, оказываются с недостатками), необходимо:
1. избегать предпочтительного отбора легкодоступных единиц или тех единиц, которые можно отличить визуально;
2. в случае периодичности избегать отбора каждые k секунд или каждой k-й упаковки, каждого k-го сантиметра, единицы из каждой n-й палитры, упаковки, и т.д.
2.3.5. Подготовка проб
2.3.5.1. Первичные пробы
2.3.5.2. Составная проба
Если это требуется планом отбора проб, составная проба формируется путем аккуратного смешивания первичной пробы (единиц) из партии расфасованных продуктов или аккуратного смешивания первичной пробы (инкременты) из партии нефасованного материала.
Данный метод отбора проб, при котором теряется информация о варьировании параметров от пробы к пробе из-за смешивания первичных проб, рекомендуется применять только по экономическим причинам.
2.3.5.3. Конечная проба
Насыпная проба должна, по возможности, составлять конечную пробу и передаваться в лабораторию на анализ. Если насыпная проба слишком велика, конечная проба может быть сформирована из нее путем использования метода сокращения. В процессе сокращения не рекомендуется разрезать или разделять отдельные единицы.
В соответствии с национальным законодательством может потребоваться разделение конечной пробы на две или более частей для последующего раздельного анализа. Каждая часть должна быть репрезентативной по отношению к конечной пробе.
ГАРАНТ:
Нумерация разделов приводится в соответствии с источником
Упаковка и передача лабораторных проб
Лабораторную пробу необходимо хранить так, чтобы измеряемая характеристика не изменялась (например, для микробиологического анализа обязательно использовать стерильный охлаждаемый контейнер). Кроме того, лабораторная проба должна храниться в чистом инертном контейнере, обеспечивающем адекватную защиту от внешних загрязнений и повреждений в процессе транспортировки. Контейнер должен быть запечатан таким образом, чтобы можно было легко определить, имело ли место несанкционированное вскрытие, и передать пробу в лабораторию максимально быстро при соблюдении необходимых мер против протекания или повреждения, например, замороженные продукты должны храниться в замороженном виде, скоропортящиеся пробы должны храниться в охлажденном или замороженном виде.
2.3.7 Отчеты по отбору проб
Каждый отбор проб предполагает составление отчета по отбору проб в соответствии с пунктом 4.16 Стандарта ISO 7002 с указанием, в частности, причины отбора пробы, происхождения пробы, примененного метода отбора проб, даты и места отбора, а также дополнительной информации, которая может понадобиться специалисту, проводящему анализ, как то условия и срок транспортировки. Все пробы, в особенности лабораторные, должны быть четко идентифицированы.
В случае отклонения от рекомендованной процедуры отбора проб (при необходимости по какой-либо причине отклониться от рекомендованной процедуры) необходимо приложить к отчету другой детализированный отчет о проведенной с отклонениями процедуре. Однако в этом случае решение в процессе проверки не применяется, решение должно приниматься исключительно ответственными органами.
2.4. Погрешности в оценке
Планы отбора проб связаны с двумя типами погрешностей:
— погрешность в отборе проб (вызвана тем, что проба не полностью репрезентативна для совокупности, из которой ее отобрали) и
— погрешность измерения (вызвана несоответствиями измеренных параметров характеристики их действительному значению в пробе).
Рекомендуется измерять и минимизировать как погрешности в отборе проб, связанные с планами отбора, так и погрешности измерения, связанные с анализом.
Общее стандартное отклонение рассчитывается по формуле:
Стандартное отклонение в результате будет не более чем на 5% больше, чем стандартное отклонение отбора проб с учетом погрешности в анализе.
Второй случай: погрешность в анализе составляет более трети от погрешности отбора. Этот случай не подпадает под действие настоящего Руководства.
2.5. Типы индивидуальных планов отбора проб
2.5.1. Индивидуальные планы отбора проб для проверки процентного содержания несоответствующих единиц продукции
2.5.1.1. Принципы проверки по атрибутивному плану процентного содержания несоответствующих единиц продукции
Нижеизложенный текст и графики схематично отображают принципы атрибутивных и переменных индивидуальных планов отбора проб для проверки процентного содержания несоответствующих единиц продукции.
ПРИМЕР 1: Индивидуальный атрибутивный план отбора проб с AQL=2,5% для проверки содержания натрия в партии сыра с низким содержанием натрия, в котором максимальный предел содержания натрия установлен Стандартом 53-1981 и составляет 120 мг на 100 г продукта (установленное U=120 мг/100 г).
Решение, подлежащее принятию в соответствии с данным планом:
Партия принимается, если в пробе, состоящей из 5 инкрементов (n=5) нет ни одного несоответствующего инкремента (c=0). При этом инкремент считается несоответствующим, если содержание натрия в нем, с учетом погрешности в анализе, выше предела, установленного стандартом для натрия в диетических сырах, т. е. 120 мг.
На схеме 1 отражена кривая рабочих характеристик данного плана. Кривая показывает, что в 50% случаев, партии, содержащие 13% несоответствующих единиц, принимаются по итогам проверки.
Схема 1. Кривая рабочих характеристик, атрибутивный план отбора проб
Пример 2: Индивидуальный атрибутивный план отбора проб с AQL=6,5% для проверки качества расфасованного замороженного горошка.
Критерий несоответствия: упаковка содержит более чем 15% от массы продукта дефектных горошин (светлых, поврежденных горошин, и т.д.)
Количество единиц в пробе: n=13
Решение, подлежащее принятию в соответствии с данным планом:
Партия принимается, если в пробе, состоящей из 13 упаковок, содержится не более 2 дефектных.
2.5.1.2. Принципы проверки по переменному плану процентного содержания несоответствующих единиц продукции
2.5.1.2.1. Общие положения
ПРИМЕРЫ (Для иллюстрации отличия переменного плана отбора проб от атрибутивного плана подходит пример максимального содержания натрия в сыре):
— максимальное содержание натрия U в диетическом сыре с низким содержанием натрия, установленное Стандартом 53-1981 в количестве 120 мг на 100 г продукта;
— минимальное содержание жира в цельном молоке (L);
— ряд значений, такой как содержание витамина А в молочных смесях для младенцев, между L и U.
Проверка заключается в измерении переменных характеристик товаров, подлежащих исследованию, для каждых n единиц продукции, составляющих пробу, и последующем расчете среднего значения x для данных n единиц в пробе.
Решение о приемке или браковке партии принимается на основании результата сравнения среднего значения * с числовым результатом алгебраической формулы, включающей:
— стандартное отклонение значений исследуемых переменных характеристик в партии;
— приемочную постоянную K, устанавливаемую планом отбора проб и зависящую от правила распределения AQL для измеряемой переменной.
Алгебраическая формула также зависит от того, известно или нет стандартное отклонение. Формула для принятия решения описана в разделах 2.5.1.2.2 и 2.5.1.2.3.
-метод (см. 2.2.19) используется, например, в случае проведения проверки опытными специалистами, которые в силу проведения большого количества подобных процедур, знают стандартное отклонение достаточно точно, чтобы считать его известным. Таблица 3, представленная ниже, описывает правила приемки/браковки партий.