для чего используют метод конверта при отборе проб почвы

Отбор проб почвы

Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой. На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма – радиометрическую съемку.

Измерения рекомендуется производить на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2 – 5 м от стен строений. Одновременно с радиоактивными образцами почвы отбирают и пробы растительности. При изучении миграции радионуклидов в наземных экосистемах каждого ландшафта выбирают наиболее характерные участки на протяжении всего профиля от водораздела к пониженным элементам рельефа. Для отбора образцов закладывают разрезы размером 70х150 см и глубиной 1 – 2 м (в зависимости от типа почв) и отбирают пробы по горизонтали непрерывно по всему разрезу. Толщина отбираемых для радиометрических анализов слоев обычно не превышает 2 – 5 см.

№ 8. Молекулярная спектроскопия (фотометрия, спектрофотометрия)

Фото́метр — прибор для измерения каких-либо из фотометрических величин.

Виды фотометрических измерений.Основные виды фотометрических измерений таковы: 1) сравнение силы света источников; 2) измерение полного потока от источника света; 3) измерение освещенности в заданной плоскости; 4) измерение яркости в заданном направлении; 5) измерение доли света, пропускаемой частично прозрачными объектами; 6) измерение доли света, отражаемой объектами.

При использовании фотометра осуществляют определённое пространственное ограничение потока излучения и регистрацию его приёмником излучения с заданной спектральной чувствительностью.

Освещённость измеряют люксметрами, яркость — яркомерами, световой поток и световую энергию — с помощью фотометра интегрирующего. Приборы для измерения цвета объекта называют колориметрами.

Спектрометр — оптический прибор, используемый для накопления спектра, его количественного подсчета и последующего анализа с помощью различных аналитических методов. Спектрометры могут различаться по спектральному диапазону, спектральной чувствительности, оптической схеме.

Основное назначение спектрометра — количественная интерпретация получаемого спектра с целью получения аналитических данных. В большинстве случаев аналитические программы сравнивают полученный спектр со спектром вещества, чей состав известен. Различают следующие типы спектрометров: рентгенофлуоресцентный спектрометр (РФА спектрометр), который нашел широкое применение благодаря гибкости, лёгкости калибровки и хорошей точности, искровой оптико-эмиссионный спектрометр, лазерный спектрометр, ИК спектрометр, спектрометр индуктивно-связанной плазмы, атомно-абсорбционный спектрометр, масс-спектрометр, и другие.

Спектрофотометрия (абсорбционная) — физико-химический метод исследования растворов и твёрдых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200-400 нм), видимой (400-760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в спектрофотометрии зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. Спектрофотометрия широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы спектрофотометрии — спектрофотометры.

Спектрофотометр (от спектр и фотометр) — прибор для исследования спектрального состава по длинам волн электромагнитных излучений в оптическом диапазоне, нахождения спектральных характеристик излучателей и объектов, взаимодействовавших с излучением, а также для спектрального анализа и фотометрирования.

Спектрофотометры могут работать в различных диапазонах длин волн – от ультрафиолетового до инфракрасного. В зависимости от этого приборы имеют разное назначение.

№9. Устройство и работа концентрационного фотоэлектроколориметра (КФК).

Фотометрические исследования проводят с помощью фотоколориметров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определенным веществом окрашенное соединение. Если раствор сравнения при этом остается бесцветным и, следовательно, не поглощает лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.

Устройство и принцип действия фотометрических приборов рассмотрим на примере колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК-2

Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм. Пределы измерения пропускания 100-5% (D = 0-1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания 1%.

Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рис.

Свет от галогенной малогабаритной лампы (1) проходит последовательно через систему линз, теплозащитный (2), нейтральный (3), выбранный цветной (4) светофильтры, кювету с раствором (5), попадает на пластину (6), которая делит световой поток на два: 10% света направляется на фотодиод при измерениях в области спектра 590-540 нм) и 90% — на фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).

Фотометр фотоэлектрический КФК-3 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов и прозрачных твердых образцов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки фотометра.

№10. Эмиссионный и атомно-абсорбционный спектральный анализ.

Атомно-эмиссионным спектральным анализомназывается метод определения химического состава, основанный на изуче­нии атомных спектров вещества, возбуждаемых в горячих ис­точниках света. Спектр — это излучение, разложенное по длинам волн, заключает в себе информацию о качественном и количе­ственном составах анализируемого объекта. Принципиальная схема эмиссионного спектрального анализа сводится к следую­щему: а) перевод вещества в парообразное состояние; б) воз­буждение атомов и ионов; в) разложение испускаемого ато­мами света в спектр; д) регистрация и расшифровка получен­ных спектров.

По характерным линиям в спектрах атомов можно иденти­фицировать элементы, содержащиеся в анализируемом образце (качественный спектральный анализ), а по относительным интенсивностям спектральных линий можно определять концен­трации элементов в исследуемом образце (количественный анализ).

Спектральный анализ был разработан в 1859 г. физиком Кирхгофом и химиком Бунзеном. С помощью сконструированного ими прибора, на­званного спектроскопом, они показали, что каждому виду атомов (элементу) присущ строго определенный, характерный спектр. Они же предложили ис­пользовать спектральный метод для качественного анализа проб. Когда уче­ные обнаружили в спектрах некоторых образцов спектральные линии, которые нельзя было отнести к каким-либо известным элементам, они объяснили наличие этих линий присутствием неизвестных элементов. Так, с помощью нового метода были открыты неизвестные в то время элементы рубидий и цезий. Позднее другие исследователи с помощью спектрального анализа открыли и другие элементы: таллии, индий, галлий, гелий.

Источник

Более 300 площадок наблюдения: как в столице проводят экологический мониторинг почв

В Москве осенью завершился ежегодный отбор проб почв. Специалисты Мосэкомониторинга не только постоянно следят за состоянием воздуха и воды в мегаполисе, но и исследуют образцы почвы. Учитывая масштабы столицы, их отбирают по всему городу, в каждом округе и в разных функциональных зонах — от парков до промышленных территорий.

Мониторинг почв позволяет выяснить, какие вещества содержатся в земле, отслеживать состояние окружающей среды и оценивать эффективность природоохранных программ. Рассказываем, как и где проводят отбор почв, как проверяют образцы и какие тенденции наблюдаются в последние годы.

В столице создана огромная сеть мониторинга почв, которая охватывает всю территорию города и включает 1333 площадки постоянного наблюдения. Они расположены в общественных, жилых, производственных зонах, на особо охраняемых природных территориях, вблизи объектов транспортной инфраструктуры. Ежегодно специалисты Мосэкомониторинга отбирают пробы примерно с 300 площадок.

Метод конверта, или Как проводят отбор

Отбор проб специалисты Мосэкомониторинга проводят так называемым методом конверта. На площадке размечают квадрат со стороной пять метров (если участок небольшой, то этот размер сокращают до одного метра) и по углам квадрата, а также в центре отбирают пять точечных проб. Затем их смешивают и получается так называемая объединенная проба. Ее масса должна быть не менее одного килограмма. Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

Метод конверта позволяет получить более объективную характеристику исследуемой территории.

«Городские почвы очень мозаичны, поскольку существует много факторов, определяющих их состав и свойства. Например, в одной точке мы можем обнаружить высокие концентрации какого-то элемента, а буквально в трех метрах они будут уже совершенно другими, и, чтобы получить более объективную характеристику участка, нам нужно взять несколько проб и смешать их», — отмечает Алена Гавриленко.

Пробы обычно берут начиная с конца мая и до осени. В этом году отбор провели на 313 площадках постоянного наблюдения на разных типах территорий города во всех округах Москвы.

На что проверяют почву

Во время исследований специалисты изучают основные агрохимические свойства почв: рН, содержание органического углерода, макроэлементов питания растений — азота, фосфора, калия. Также контролируют возможные процессы засоления, определяют общее содержание тяжелых металлов и органических загрязнителей — бенз(а)пирена и нефтепродуктов. Химическое загрязнение почв оценивают по содержанию химических элементов и соединений.

Кроме того, в лаборатории оценивают уровень загрязнения почв тяжелыми металлами. Полученные концентрации сравнивают с утвержденными в России гигиеническими нормативами, а для комплексной оценки есть специальный геохимический показатель — суммарный показатель загрязнения (Zc).

«Все загрязняющие вещества разделены на три класса опасности, которые определяют их возможное отрицательное воздействие на почву, растения, животных и человека. Например, мы смотрим содержание в почве элементов первого класса опасности: ртути, свинца цинка, мышьяка и кадмия — и второго класса: меди, никеля, хрома. В целом мы отмечаем снижение загрязнения металлами. Например, за последние четыре года содержание свинца в московских почвах снизилось в среднем в 1,6 раза — это достаточно много», — рассказывает представитель Мосэкомониторинга.

По словам эксперта, это снижение связано в том числе с запретом на использование этилированного бензина. Кроме того, в Москве при благоустройстве и озеленении применяются экологичные почвогрунты с определенными характеристиками, в них лимитировано содержание тяжелых металлов.

Качественное топливо и общественный транспорт: есть результаты

Мониторинг почв — важный индикатор эффективности городской политики в сфере транспорта и благоустройства, он показывает, какой природоохранный эффект дают те или иные решения. Например, повышение связанности дорожно-транспортной сети, улучшение качества моторного топлива, ограничение движения грузовиков, популяризация экологичного общественного транспорта и запуск электробусов, улучшение технологий санитарного содержания города, благоустройство и озеленение. Эти меры позволили снизить негативную нагрузку на столичную экологию, что положительно отразилось в том числе и на состоянии городских почв.

«Например, существует такой показатель, как содержание нефтепродуктов. После того как стали реализовывать мероприятия новой транспортной политики, мы отмечаем стойкое снижение загрязнения почв нефтепродуктами. Если сравнить период, когда мы только начинали мониторинг — это 2005 год, и нынешнее время, то уровень загрязнения почв снизился более чем в пять раз. И сейчас он в 10 раз ниже так называемого нормативного допустимого уровня», — говорит Алена Гавриленко.

Основным источником загрязнения в Москве остается автотранспорт, поэтому проблемные территории, как правило, находятся вблизи крупных транспортных узлов. Также факторами загрязнения являются промышленные предприятия и талые воды: когда снег тает, все вредные вещества, которые он накопил, поступают в почву.

Важная задача мониторинга — также оценить пригодность почв для растений. В целом московские почвы хорошо обеспечены элементами питания: азотом, фосфором, калием. Содержание органических веществ варьируется, но оно достаточно для того, чтобы растения чувствовали себя комфортно.

«Естественные почвы в Москве сохранились только на особо охраняемых природных территориях. В основном в городе почвы представлены так называемыми урбаноземами — это искусственно созданные почвы, почвогрунты. Тем не менее в целом они обладают теми же свойствами, что и естественные, и подвергаются воздействию тех же факторов почвообразования», — объяснила эксперт.

Она добавила, что система мониторинга почв в Москве практически уникальна. Несмотря на то что многие зарубежные страны имеют национальные стандарты качества почв, большее внимание при исследовании уделяется сельскохозяйственным и лесным землям, индустриальным комплексам. Мониторинг городских почв ведут в Нью-Йорке, но такой развитой сетью, как в Москве, где наблюдения осуществляются на государственном уровне, могут похвастаться немногие города.

Результаты мониторинга почв этого года войдут в состав государственного доклада о состоянии окружающей среды в Москве. Он будет опубликован в следующем году на официальных сайтах Мосэкомониторинга и Департамента природопользования и охраны окружающей среды.

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Метод процентных конвертов ( percentage envelopes) или полос волатилъности ( volatility bands) является еще одним фильтром, широко используемым на товарных рынках. Он представляет собой параллельные линии, расположенные на определенном расстоянии, выраженном в процентах, по обе стороны от среднего скользящего. Другими словами, на графике на определенном расстоянии, выраженном в процентах, выше и ниже линии среднего скользящего наносятся две параллельные кривые. Чтобы появился сигнал к покупке, цены должны закрыться не только выше линии среднего скользящего, но также выше верхней кривой конверта. [2]

Для обработки данных, полученных при измерении толщины пленочного материала, пользуются либо средним арифметическим из результатов измерений в пяти точках в намеченном квадрате ( метод конверта ), либо измеряют толщины в точках4 через 2 см по всей ширине пленки, а полученные данные усредняют. [8]

В населенном пункте для строительства детского комбината отводится участок площадью 1 5 га. Участок представляет собой территорию со спокойным рельефом, являющуюся частью сельскохозяйственных угодий. В центре участка методом конверта отобрана проба почвы. В каждой пробе почвы конверта отбиралось по 0 2 кг почвы с глубины 20 см. Перед исследованием пробы почвы были усреднены по обычной методике. В качестве контрольного был выбран участок на территории лесопосадки, примыкающей с одной стороны к намеченной под строительство площадке. Результаты обследования участка, отводимого под застройку, позволяют сделать вывод, что на самом участке и вблизи от него отсутствуют источники сосредоточенного загрязнения почвы. [12]

Данный метод используют при отборе материала из складов, силосохранилищ, средств транспорта. Применяют при сыпучих и текучих материалах, хранящихся в больших емкостях, и др. Принцип отбора проб этим методом заключается в выемке по схеме конверта проб с верхнего, среднего и нижнего слоя материала, с каждого пункта конверта. При отборе проб используют различные пробоотборники и приспособления. Если отбор пробоотборником проводят из струи жидкости или сыпучего материала, то метод конверта не применяют. Пробы отбирают через равные промежутки времени путем погружения пробоотборника в струю сыпучего или текучего материала. Из танка, цистерны и других емкостей выемку или разовую пробу отбирают пробоотборником из стольких мест, сколько отверстий в емкости. В емкостях со съемными крышками применяют метод конверта. Если емкость имеет высоту до 2 м, пробу отбирают по всему слою при использовании соответствующего приспособления. В том случае, когда высота емкости превышает 2 м, пробу следует отбирать соответствующим приспособлением с верхнего, среднего и нижнего слоев емкости. [14]

Источник

Лекция № 14

Отбор проб почвы. Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой. На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма – радиометрическую съемку.

Измерения рекомендуется производить на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2 – 5 м от стен строений. Одновременно с радиоактивными образцами почвы отбирают и пробы растительности. При изучении миграции радионуклидов в наземных экосистемах каждого ландшафта выбирают наиболее характерные участки на протяжении всего профиля от водораздела к пониженным элементам рельефа. Для отбора образцов закладывают разрезы размером 70х150 см и глубиной 1 – 2 м (в зависимости от типа почв) и отбирают пробы по горизонтали непрерывно по всему разрезу. Толщина отбираемых для радиометрических анализов слоев обычно не превышает 2 – 5 см.

4. Отбор проб донных отложений.Донные отложения отбирают для определения характера, степени и глубины проникновения в них ЗВ, изучения закономерностей процессов самоочищения, выявления источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора на водные экосистемы.

Проба при этом должна характеризовать не столько донные грунты, сколько водный объект или часть за определенный промежуток времени. В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений). При оценке влияния сточных вод на степень загрязненности донных отложений и динамики накопления ЗВ в них пробы отбирают выше и ниже места сброса в характерные фазы гидрологических режимов изучаемых водных объектов.

Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления ЗВ и их поверхностного распределения в донных отложениях проб отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения ЗВ по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии (от 0 до –3 о С) или в замороженном состоянии (до –20 о С).

5. Отбор проб растительности и проб животного происхождения.При отборе проб растительности обычно предполагается, что большинство ЗВ оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие ЗВ, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Рекомендуется отбирать растения, не подвергавшиеся химической обработке. При этом целые растения или их части следует собирать в поле, где они находятся в естественном окружении. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (хлорорганические соединения, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растения. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы.

К отбору проб животного происхождения, в которых предполагается наличие следовых количеств ЗВ, предъявляют особые, дополнительные требования. Важно, чтобы проба была репрезентативной для всего исследуемого организма (человека или животного). В частности, в пробах крови, взятых из различных органов, часто обнаруживаются существенные различия. По этой причине необходимо особенно точно указывать условия отбора проб, в том числе и место отбора в организме. Следует также указывать особенности биологии исследуемых видов, стадию их развития и степень контактов с природной средой.

Пробы тканей могут отбираться отдельно для каждой из особей, как это рекомендуется при обследовании крупных животных, либо усредняются в единый образец.

Моллюсков собирают из расположенных в обследуемом районе водоемов: водохранилищ, прудов, озер, рек, ручьев (желательно по одной пробе из каждого водоема). Каждая проба должна содержать особи одного вида: по 5 – 8 экземпляров половозрелых животных (40 – 80 мм) с общим весом без раковин не менее 50 г. Отобранных моллюсков помещают на фильтровальную бумагу и после удаления заворачивают в фольгу или кальку. Пробы также хранятся до анализа замороженными. Раковины отбирают и анализируют отдельно. Если обследуется один водоем, то пробы собирают с пяти створов, расположенных в разных местах этого водоема.

Для отбора проб тканей рыб их вылавливают в летний период. Отбирают пять экземпляров взрослых щук или окуней (если этих видов нет, то других хищников, обитающих в исследуемом водоеме). Для определения возраста измеряются длина рыб и снимается чешуя, которую упаковывают отдельно. Отбираются пробы мышц с боков и хвоста рыбы, а также икра или молоки.

Иногда для контроля за содержанием ЗВ в воде, в местах сброса сточных вод вылавливают придонных рыб (карп, лещ). В этом случае желательно тех же местах отобрать для обследования и моллюсков.

Особого внимания требуют процедуры отбора крови. Для предотвращения загрязнения тканевой жидкостью существенно, чтобы отбирались пробы только свободно вытекающей крови. На состав образца влияет и положение человека (крупного животного) в ходе отбора пробы. В положении лежа внеклеточная жидкость устремляется в кровеносные сосуды, разбавляя тем самым белки плазмы крови, при этом изменяя концентрации определяемых компонентов могут достигать 20 % и давать ошибочные результаты анализа. При необходимости хранения проб длительное время возникает проблема их стабильности вследствие процессов коагуляции. Следует немедленно после отбора добавить антикоагулянт.

Отбор замороженного или охлажденного мяса производят из однородной партии. Пробу мяса (без жира) от туш берут кусками массой не менее 200 г в области шейных позвонков, лопатки, бедра, мышц спины. Общая масса пробы 1 – 2 кг. В таком же количестве отбирают и образцы исследуемых субпродуктов. При отборе проб мяса птицы из каждой партии отбирают по три тушки. Аналогично отбирают и мясо кроликов. При необходимости пробы замораживают.

Важно, чтобы количественные параметры любой пробы фиксировались достаточно точно (т. е. с минимальной погрешностью измерения), а сам пробоотбор был максимально экспрессным (например для воздуха – не более 20 – 30 мин, а в рабочей зоне 15 мин.).

Важна также гомогенность пробы отбираемого материала (или потока среды). Рекомендуется отбирать несколько одинаковых проб (минимально 2 – 3, а в рабочей зоне до 5) в одной и той же точке пробоотбора. Количество пробы должно быть достаточным (в соответствии с применяемой методикой анализа).

Все измеряемые характеристики (масса, объем, время, место пробоотбора), а также исходные климатические и другие рабочие условия должны тщательно протоколироваться.

6. Правила хранения и транспортировки проб

Пробы объектов окружающей среды могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. В последнем случае применяются промежуточные операции хранения и стабилизации проб.

Хранение проб, в том числе содержащих следовые количества исследуемых веществ, осложнено проблемой их потерь за счет сорбции на стенках сосудов, а также разрушения в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды. В воде протекают процессы окисления – восстановления, биохимические процессы с участием бактерий и других живущих в ней объектов, а также физические и физико- химические процессы сорбции, седиментации и др.

В водных растворах, например нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (в отсутствии органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде растворенного кислорода), а сульфаты – до сульфитов. Растворенный кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, цвет, мутность, вкус.

Некоторые элементы и их соединения способны довольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (Fe, Al, Cu, Cd, Mn, Cr, Zn, PO₄ 3- и др.). Из стекла (особенно темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачиваться (B, Si, Na, K). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на ухудшении достоверности и точности анализа, поэтому данная группа технологических процедур хранения и стабилизации проб имеет важное значение.

Применение экспрессных методов анализа на месте помогает избежать многих осложнений с изменениями состояния анализируемых проб, однако это удается далеко не всегда, поэтому необходимо иметь представление о процессах, идущих в средах при хранении проб, а также знать правила его правильного осуществления. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб иногда применяют процедуры их консервации. При этом универсального консервирующего средства не существует, поэтому для анализа отбирают несколько проб, каждую из которых консервируют, добавляя соответствующие химикаты.

Применение консервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество или саму среду от изменения. Поэтому стараются даже консервированные пробы анализировать сразу или на следующий день, но не позднее, чем на третьи сутки после отбора пробы. При этом консервация сточных вод вообще весьма затруднительна.

Рассмотрим некоторые общие правила консервации и других способов предварительной обработки проб.

В процессе экоаналитической деятельности для обеспечения достоверности результатов все реагенты, особенно применяемые в больших количествах (вода, прочие растворители) должны быть по возможности высочайшей чистоты (с индексами чистоты осч, хч или хотя бы чда). Для определения очень низких концентраций даже реагенты высокой чистоты перед применением необходимо очищать дополнительно. Поэтому реагенты (в том числе для растворения и стабилизации проб) следует выбирать не только исходя из их химических свойств, но и сточки зрения возможности качественной оценки. Так, предпочтительнее кислоты, которые можно перегнать при низкой температуре (HCl, HNO₃). Следует избегать использования окрашенных пробок, поскольку пигменты могут содержать загрязняющие вещества или сами загрязнять хранящиеся под ними пробы.

Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора проб, должны быть устойчивы к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения.

Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.

Подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная или полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории, поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением.

При хранении проб органических ЗВ резко возрастает (по сравнению с неорганическими) опасность их окисления, гидролиза, фотолиза, ферментативных и бактериальных превращений. Так, например, под влиянием примесей металлов даже при весьма низких температурах ( о С) из простейших ароматических и циклогексановых УВ могут образовываться ПАУ, которых на самом деле в анализируемой среде первоначально не было. Многие аминокислоты (например, фенилаланин, триптофан, тирозин, пиримидиновые и пуриновые основания нуклеотидов) также имеют в своем составе ароматические кольца и при повышении температуры и при наличии катализаторов также могут конденсироваться с образованием полиароматических углеводородов (ПАУ), что может приводить к искажению результатов при анализе неправильно хранившихся растительных и животных тканей. Именно поэтому такие образцы обычно хранят замороженными.

Особое меры предосторожности необходимо соблюдать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей например, ПАУ в следовых концентрациях 91 – 3 нг/л). Установлено, что даже при 5 о С в процессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэтому для устранения потерь ПАУ рекомендуется в этом случае хранение пробы стабилизировать добавлением сульфата натрия, а также хранить их в темноте.

В случае обычных, наиболее часто загрязняющих воду веществ применяются довольно простые и давно проверенные способы консервации и хранения проб.

Большие трудности при определении фоновых и других следовых количеств ЗВ возникают в связи с тем, что уровни их содержания в природных объектах могут быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами или при поступлении из окружающего воздуха. Влияние указанных примесей на результаты анализа в общем случае оценить довольно сложно, поэтому на последующих стадиях анализа их пытаются учесть с использованием холостого опыта.

Источником искажающих анализ загрязнений проб воздуха могут быть как мешающие примеси в анализируемой воздушной среде, так и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека в воздух идентифицировано около 135 различных соединений, часть из которых потом поглощается анализируемыми средами из воздуха (например, бензол, толуол, хлорорганические соединения, полиароматические углеводороды и др.) или концентрируется на волосах и коже. А табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит в среднем от 0,1 до 27 нг диметилнитрозамина. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ, по этой причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны хранится в специальных условиях.

Особенностью проб воздуха является то, что как таковые (воздух, отобранный в специальные емкости) их практически не хранят. Исключение составляют пробы веществ, отделенных от воздушной среды путем аспирации в жидкость или сорбции на твердые поглотители. При этом в первом случае применяют все описанные процедуры стабилизации и хранения водных (жидкостных) проб.

При экоаналитическом контроле загрязнения почв пестицидами и минеральными удобрениями, как и во всех остальных случаях, стараются пробы почвы на содержание остатков химикатов анализировать как можно раньше в естественно – влажном состоянии. Если в течение одного дня анализ провести невозможно, пробы, отобранные для определения содержания, например хлорорганических пестицидов (ХОП), высушивают до воздушно – сухого состояния в темном помещении. При определении фосфорорганических пестицидов (ФОП) почвенные пробы рекомендуется хранить в холодильнике без высушивания не более трех суток при температуре не выше 4 о С. Время хранения ФОП – не более 10 суток, а ХОП – 30 суток.

В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

При хранении биопроб – организменных жидкостей (моча, сыворотка крови, слюна и др.), тканей (мышцы, жир, волосы), необходимо учитывать их особенности. Например, работа с мочой требует постоянного контроля за изменением рН, так как он увеличивается со временем из-за действия бактерий, в ней содержащихся. Оптимальным способом стабилизации проб мочи считается добавление 1 мл СН₃СООН (ледяной) к 100 мл мочи (до рН 3,3 – 4,3). При определении ртути мочу необходимо стабилизировать азотной кислотой, подкисляя пробу до рН 1 и ниже.

Необходимо иметь в виду, что содержащиеся в слюне белковые вещества могут связывать анализируемые в них воды. В некоторых методиках перед хранением биопроб рекомендуется их сушка. Однако она обычно необратимо меняет их биологическую матрицу. Поэтому так называемую “сухую массу”, как правило, применяют лишь для грубого сравнения данных. Так, например, большая часть ртути, мышьяка и селена при сушке теряется, поэтому предпочтительней леофилизация (обычно вакуумная сушка при пониженной температуре), в ходе которой биологический материал изменяется меньше.

Экоаналитические средства. Требования, предъявляемые к экоаналитическим средствам. Классификация экоаналитических средств

1. Определение и требования к экоаналитическим средствам

2. Классификация экоаналитических средств

3. Средства контроля воздушных и других газообразных сред. Газоанализаторы

4. Технические средства для контроля загрязненности вод и других жидкостей.

5. Средства контроля почв

1. Определение и требования к экоаналитическим средствам

Технология контроля окружающей среды – это совокупность методов (способов) и зафиксированная последовательность операций (процедур) осуществления наблюдений (измерений) показателей окружающей среды в процессе экологического мониторинга с помощью технических и иных средств для получения (производства) информации о состоянии окружающей среды и наличии в ней загрязнений, из характере, качественном составе и количественном содержании в объектах среды.

Средства контроля окружающей среды (средства экоаналитического контроля) – совокупность приборов и других технических приспособлений (устройств) для осуществления мониторинга загрязнений окружающей среды, к которым относятся: приспособления для отбора из объектов окружающей среды проб, их хранения, транспортировки, идентификации или непосредственного обнаружения загрязняющих веществ или физических факторов в контролируемой среде, а также устройств для обработки, отображения и передачи получаемой соответствующей информации.

Характеризуя технические средства экоаналитического контроля, прежде всего, необходимо выделить основные требования, предъявляемые к аналитическим методам, лежащим в основе, собственно к средствам и работам, проводимым с помощью таких средств, а также к их результатам.

Требования к экоаналитическим средствам можно подразделять на требования к самим средствам измерения, к вспомогательному и испытательному оборудованию лабораторий, к средствам метрологического обеспечения, а также к методикам выполнения измерений.

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Источник