для чего нужен титратор
главная > справочник > химическая энциклопедия:
ТИТРАТОРЫ
ТИТРАТОРЫ, приборы, предназначенные для автоматич. или полуавтоматич. выполнения титриметрич. анализа (см. Титриметрия ). титраторы удобны при выполнении массовых однотипных анализов, а также для анализа проб, содержащих ядовитые радиоактивные или взрывоопасные вещества. Облегчают работу аналитика, повышают производительность труда.
титраторы бывают лабораторные (как правило, полуавтоматические) и промышленные (автоматические) непрерывного, непрерывно-циклич. и периодич. действия. титраторы делят по способу фиксирования результатов титрования на указывающие, регистрирующие, сигнализирующие и регулирующие. Конечную точку титрования устанавливают по макс. наклону на кривой титрования или по величине первой или второй производной этой кривой.
В лабораторных титраторы отбор пробы и добавление необходимых объемов реагентов и растворителя проводят вручную, перемешивание осуществляют мех. мешалкой. термостати-рование не предусмотрено; процесс титрования полуавтоматический: пуск титранта производится вручную, а прекращение его подачи в момент достижения конечной точки-автоматически. Осн. узлы лабораторного титраторы: бюретка для титранта, сосуд для титрования с устройством для перемешивания, прибор для измерения контролируемого параметра (потенциометр, рН-метр, кондуктометр и титраторы д.). Эти титраторы используют либо для научно-исследоватитраторы работ, либо для серийных однотипных анализов. В первом случае приходится выполнять разнообразные анализы, поэтому желательно иметь достаточно универсальный титраторы, допускающий быструю замену титранта, регулирование скорости перемешивания и титраторы д. Как правило, в таких случаях необходимо регистрировать всю кривую титрования для более объективной и точной оценки результатов. В случае выполнения серийных анализов важнее всего производительность труда, надежность прибора; результаты регистрируют для их последующего контроля.
В промышленных титраторы автоматизированы все операции титриметрич. анализа: отбор определенного объема анализируемого раствора, добавление отмеренного объема реагента и растворителя, перемешивание, термостатирование, дозирование титранта (титрование), определение конечной точки, прекращение подачи титранта, фиксирование результатов, удаление из сосуда для титрования проанализир. раствора, промывание сосуда и заполнение бюретки титрантом для след. титрования. В некоторых титраторы предусмотрены устройства для регулирования концентрации определяемого вещества в заданном интервале.
По принципу управления подготовититраторы операциями различают две группы промышленных титраторы К первой относят те приборы, в которых спец. командные устройства (чаще всего электрич. или пневматич. таймеры) подают сигнал на выполнение отдельных операций по определенной программе, независимо от выполнения предыдущей операции. Эти титраторы сравнительно просты и надежны, но не очень производительны, титраторык. программа задается исходя из макс. продолжительности каждой операции. Ко второй группе относят титраторы, в которых операции проводятся последовательно без пауз, титраторы е. окончание одной операции служит сигналом для начала другой. Подачу сигналов осуществляют с помощью электродов или фотоэлектрич. устройств, контролирующих уровни растворов в ячейке для титрования и дозаторах. Для управления автоматич. узлами используют релейные схемы. Такие титраторы характеризуются миним. продолжительностью цикла, но они значительно сложнее и поэтому менее надежны.
Промышленные титраторы способны длититраторы время работать в отсутствие лаборанта в запыленных помещениях, при по-выш. влажности. во вредной для человека атмосфере. в широком интервале температур, а часто и в условиях вибрации. Их используют для контроля, а иногда и для регулирования мн. хим.-технол. процессов.
По способу определения конечной точки все титраторы делятся на потенциометрические, кулонометрические, кондуктометри-ческие, амперометрические и фотометрические.
Потенциометрический титраторы состоит из двухэлектродной ячейки и устройства для преобразования ее эдс в выходной сигнал. В качестве индикаторных применяют электроды первого (серебряный) и второго (хлоридсеребряный) рода, инертные (платиновый, золотой, никелевый) и мембранные (стеклянные, ионоселективные) электроды (см. также По-тенциометрия ).
Амперометрический титраторы включает ячейку с поляризуемым (от внеш. источника напряжения) индикаторным электродом и неполяризуемым электродом сравнения. Существуют титраторы с двумя поляризуемыми индикаторными электродами; в этом случае электрод сравнения не нужен и такой титраторы проще и надежнее. При изменении состава титруемого раствора изменяется сила тока, протекающего через ячейку. Ток вызывает падение напряжения на калиброванном сопротивлении, откуда поступает выходной сигнал. В качестве индикаторных применяют платиновые, амальгамированные и графитовые электроды (см. также Амперометрическое титрование ).
Действие кондуктометрических титраторы основано на регистрации изменения уд. электрич. проводимости анализируемого раствора. Согласно закону Кольрауша, для разб. раствора наблюдается линейная зависимость между его уд. электрич. проводимостью и концентрацией. Наиб. распространение получили титраторы контактные двухэлектродные и бесконтактные высокочастотные с емкостной измерититраторы ячейкой. Преимуществом последних является отсутствие гальванич. контакта анализируемого раствора с электрич. цепью измерититраторы ячейки. Принцип их действия основан на взаимод. электромагн. поля высокой частоты с анализируемым раствором в ячейке емкостного или индуктивного типа. Наиб. часто применяют титраторы с емкостными измерититраторы ячейками-стеклянными сосудами, на наружной пов-сти которых закреплены два металлич. электрода, подключенных к источнику напряжения высокой частоты (см. Кондуктометрия ).
В кулонометрических титраторы применяют титрование с внутр. и внеш. генерацией титранта. В первом случае в ячейке кроме индикаторного электрода и электрода сравнения находятся генераторный и вспомогатитраторы электроды (из платины или золота): титрант получают непосредственно в ячейке для титрования в результате электрохим. реакции на генераторном электроде с участием специально введенного вспомогатитраторы реагента, реже-р-рителя (напр., воды) или материала электрода (напр., серебряного анода). Такие Т распространены благодаря простоте конструкции и высокой точности. Но при наличии побочных реакций нарушается 100%-ный выход по току и тогда прибегают к внеш. генерации титранта, титраторые. электролиз для получения последнего проводят в спец. ячейке, откуда титрант смывается в ячейку для титрования потоком электролита.
Работа фотометрического титраторы основана на измерении поглощения монохроматич. излучения при прохождении его через титруемый раствор. Обычно используют одноканальную схему, включающую источник излучения, монохроматор, кювету (которая служит сосудом для титрования), приемник излучения (фотоэлемент), преобразующий энергию излучения в электрич. сигнал, и измерититраторы устройство. Возможно безындикаторное и индикаторное титрование. В первом случае при определенной длине волны регистрируют изменение оптич. плотности раствора, обусловленную одним из участников реакции титрования. Во втором случае фиксируют изменение окраски индикатора при достижении конечной точки титрования. Часто для индикации конца титрования измеряют интенсивность люминесценции титруемого раствора, возбуждаемой УФ излучением.
Лититраторы: Весклер М. А., Денисов С. С., Автоматизация химических анализов растворов, М., 1965; Кантере В.М., Казаков А. В., Кулаков М. В., Потенциометрические и пирометрические приборы, М., 1970; Казаков А. В., Кантере В. М., Галкин Л. Г., Титрометры, М., 1973. Г.В. Прохорова.
Автоматический тиратор. Нюансы метрологии.
На рынке лабораторного оборудования представлено большое количество автоматических титраторов разных фирм-производителей. Это в первую очередь:
Есть продукция китайского и индийского производства, но она не внесена в Государственный Реестр Средств Измерений и заниматься этим никто особо не стремится, поскольку, явно не выдержит конкуренции.
Таким образом, в основном это зарубежные производители.
Есть на нашем рынке и продукция нашего российского производства. Это:
* титраторы АТП-02, которые предлагает компания «Аквилон» – это титраторы производства Shott (Германия). Их можно назвать отечественной продукцией с натяжкой, поскольку отечественный там только софт.
Компания «Прагматех» в январе 2021 года сообщила о разработке комплекта для автоматического титрования «Титровойс-Автоматик».
Если Вы задумались о приобретении ДОРОГОГО автоматического титратора известного ЗАРУБЕЖНОГО бренда, то рекомендуем прочитать нашу статью до конца.
Преимущества автоматических титраторов
Казалось бы, все очевидно. Это:
Но так ли все обстоит на самом деле?
Первое преимущество в полной мере проявляется только при использовании автоподатчиков и других модулей, позволяющих более глубокую автоматизацию процесса анализа. По нашим исследованиям, на российских предприятиях при довольно широком использовании автоматических титраторов сравнительно редко используются автоподатчики. Это сразу ограничивает данное преимущество использования титраторов, да и целесообразность затрат на приобретение полностью автоматического прибора можно реально взять под сомнение.
Лаборант должен подходить к титратору каждые 5-10 минут, ставить на титровальный стенд новую пробу и запускать новый анализ, при этом надо вводить навески/аликвоты определяемого образца. При такой ситуации особой экономии времени нет!
Пункт второй – более высокая воспроизводимость и точность анализов, чем при ручном исполнении. Но и здесь дела обстоят не слишком хорошо. Об этом далее.
Точность измерений на автоматических титраторах. Так ли все однозначно?
С одной стороны, казалось бы, точность при использовании автоматических титраторов должна увеличиваться – за счет устранения индикаторной ошибки, а также уменьшении влияния человеческого фактора (например, субъективности в определении конца титрования, объема израсходованного титранта и т.д.). Так, например, на титраторах фирмы Mettler Toledo различных моделей можно привести следующие характеристики повторяемости:
Оцениваем ОСКО. При титровании автоматически дозированных объемов жидких проб относительное среднее квадратичное отклонение (ОСКО) 4-6 проб обычно составляет 0,02-0,06%, при титровании навесок – 0,2-0,3%. (Данные результаты вполне понятны, поскольку навески берутся лаборантом вручную, и разброс значений, связанный с влиянием человеческого фактора, становится определяющим.)
Оцениваем Правильность. Вот ее оценить сложнее – для этого нужны стандартные образцы (СО). Можно попробовать сделать косвенные оценки. Поправочные коэффициенты растворов титрантов, приготовленных из стандарт-титров, обычно (при использовании приемов правильной лабораторной практики) укладываются в диапазон 1,000±0,004, как при использовании навесок, так и аликвот установочных растворов, также приготовленных из стандарт-титров. То есть относительная погрешность не превышает ±0,4%.
Аналогичная ситуация с другими автоматическими титраторами.
Нет никаких оснований предполагать, что эти величины были получены в результате каких-либо испытаний. Тогда откуда появились эти ±3%?
Нам приходилось слышать два возможных объяснения по этому вопросу:
Объяснение первое.
В ГОСТ 25794.1 (Методы приготовления титрованных растворов) указано, что значение коэффициента поправки должно быть равным 1,00±0,03, а коэффициент поправки проверяется, например, раз в месяц (для устойчивых растворов). Получается, что через месяц можно получить любое значение, лежащее диапазоне 1,00±0,03, при этом оно может отличаться от первоначального на 0,05-0,06. Это означает, теоретически, что в течение данного месяца, пока коэффициент постепенно изменялся, а при расчетах использовалось старое значение поправки, то ошибка титрования все возрастала и к концу месяца достигла 5-6%. Поскольку нет уверенности в том, что поправочный коэффициент меняется на максимально возможное значение, можно удовлетвориться средним значением погрешности концентрации титрованного раствора, т.е ±3%, что обуславливает погрешность любого титрования не менее ±3%.
К сожалению, в ГОСТ 25794.1 нет определения устойчивого раствора и не указан предел частичной лабораторной прецизионности с изменяющимся фактором «время».
Объяснение второе.
Другое объяснение от метрологов – большая погрешность закладывается специально, чтобы в каких-либо удаленных лабораториях на российских просторах, где нет чистой воды, нет чистых реактивов, большая проблема с квалифицированным персоналом, а особенно – с квалифицированными поверителями, можно было легко выполнить поверку титратора, т.е уложиться в требования методики поверки.
Если у Вас есть другое объяснение, будем очень признательны, если Вы оставите свой комментарий к этой статье на нашей странице Findlab ВКонтакте.
Казалось бы, очевидно: погрешность можно указывать для анализаторов, предназначенных для реализации одного метода. Прибор, на котором может быть реализовано множество методов, должен характеризоваться объективными показателями. Для титраторов таковыми могут являться характеристики электродов: линейность, чувствительность. Но в последние годы при внесении приборов в Госреестр СИ наметилась тенденция подмены характеристик прибора характеристиками конкретных методов, реализуемых на этих приборах. Это неправильный подход. Для автоматических титраторов такой подход приводит к тому, что их нельзя использовать, например, для входного контроля многих реактивов, чистота которых определяется титрованием. Пользователь, получив результат 99,8%, при погрешности ±3% должен записать: 100 %; интервал охвата [97 %; 100 %], т.е. он не только не может определить квалификацию реактива, но часто не может определить, является ли образец реактивом или техническим продуктом. То есть пользователи, использующие автотитраторы, должны указывать, что результаты получены ручным титрованием с индикаторами, как более точным методом.
Это, хоть и формальное, но очень существенное ограничение использования автоматических титраторов в России.
Очевидно, что необходимы развернутые межлабораторные сличительные испытания с участием нескольких сотен лабораторий (аналогичных тем RR, которые постоянно проводит комитет АСТМ). По результатам таких испытаний можно было бы внести изменения в ГОСТы 70-х годов, в которых используется титрование, указать, что можно использовать автоматические титраторы, уточнить погрешности и пределы повторяемости ручного титрования (чтобы значения, указанные в некоторых ГОСТ, приблизились к реальным) и указать таковые для титраторов. Пока этого, к сожалению, нет…
Мы поставляем титраторы с гарантией, поверкой и настройкой по очень привлекательным ценам! Настройка в пределах Санкт-Петербурга бесплатно!
Титраторы: что это такое, для чего используются, какие бывают, особенности разных видов
В промышленных и научных лабораториях часто выполняются исследования образцов, в которых необходимо выявить количественное содержание воды. Для осуществления таких операций применяется специальное оборудование – титраторы. С их помощью можно получить максимально точные результаты за несколько минут. Эта статья познакомит вас с общими сведениями о данных устройствах. А выбрать титратор, отвечающий вашим требованиям, можно в нашем каталоге.
Разные группы титровального оборудования от компании Спектраналит
Конструкция и сферы применения устройств для титрования
Стандартными узлами большинства титраторов являются:
Титрант — это вещество (реагент) с хорошо известным титром (концентрацией), которое добавляется к исследуемому раствору
Лабораторные модели, как правило, имеют конструкцию проще, чем промышленные.
Схема устройства автоматического промышленного титратора
Подобное оборудование является незаменимым, если предполагается выполнение серии однотипных анализов. Оно позволяет исследовать пробы с разнообразными веществами:
Титровальные устройства востребованы в медицинских, производственных, научно-практических и учебных учреждениях, в службах контроля. Широко распространены титраторы лабораторные, все области применения которых сложно перечислить. Это:
Виды титровального оборудования
Титрование – это исследование, которое широко распространено в большинстве лабораторий, поэтому существуют зарубежные и российские производители титраторов. Одним из крупнейших изготовителей высокоточных приборов этого назначения является швейцарская компания Metrohm AG. Их оборудование из серии Titrando представлено разнообразными моделями в нашем каталоге.
Титраторы могут быть промышленными стационарными (слева) и портативными лабораторными
Эти устройства классифицируют по разным признакам:
Компания Спектраналит предлагает своим клиентам разные виды титровального оборудования. Например, среди титраторов Mettler есть волюметрические и кулонометрические модели. А комплекты Титрион предназначены для автоматического титрования.
Методы осуществления процесса титрования
Преимущества титраторов, работающих по методике К. Фишера
Существуют разные техники определения влажности, но методика Фишера самая востребованная, т.к. работающий по ней титратор (автоматический лабораторный, полуавтоматический или ручной) обладает рядом достоинств:
На что обратить внимание при выборе титровального устройства
Вне зависимости от того, какой для своей лаборатории или службы контроля вы хотите приобрести титратор, автоматический или ручной, следует учесть такие факторы:
А если вы обратитесь за помощью к нашим менеджерам, они возьмут на себя ответственность за выбор оптимального устройства.
ТИТРАТОРЫ
ТИТРАТОРЫ, приборы, предназначенные для автоматич. или полуавтоматич. выполнения титриметрич. анализа (см. Титриметрия). Титраторы удобны при выполнении массовых однотипных анализов, а также для анализа проб, содержащих ядовитые радиоактивные или взрывоопасные в-ва. Облегчают работу аналитика, повышают производительность труда.
Т итраторы бывают лабораторные (как правило, полуавтоматические) и промышленные (автоматические) непрерывного, непрерывно-циклич. и периодич. действия. Титраторы делят по способу фиксирования результатов титрования на указывающие, регистрирующие, сигнализирующие и регулирующие. Конечную точку титрования устанавливают по макс. наклону на кривой титрования или по величине первой или второй производной этой кривой.
В лабораторных титраторах отбор пробы и добавление необходимых объемов реагентов и р-рителя проводят вручную, перемешивание осуществляют мех. мешалкой; термостати-рование не предусмотрено; процесс титрования полуавтоматический: пуск титранта производится вручную, а прекращение его подачи в момент достижения конечной точки-автоматически. Осн. узлы лабораторного титратора: бюретка для титранта, сосуд для титрования с устройством для перемешивания, прибор для измерения контролируемого параметра (потенциометр, рН-метр, кондуктометр и т. д.). Эти титраторы используют либо для научно-исследоват. работ, либо для серийных однотипных анализов. В первом случае приходится выполнять разнообразные анализы, поэтому желательно иметь достаточно универсальный титратор, допускающий быструю замену титранта, регулирование скорости перемешивания и т. д. Как правило, в таких случаях необходимо регистрировать всю кривую титрования для более объективной и точной оценки результатов. В случае выполнения серийных анализов важнее всего производительность труда, надежность прибора; результаты регистрируют для их последующего контроля.
В промышленных титраторах автоматизированы все операции титриметрич. анализа: отбор определенного объема анализируемого р-ра, добавление отмеренного объема реагента и р-рителя, перемешивание, термостатирование, дозирование титранта (титрование), определение конечной точки, прекращение подачи титранта, фиксирование результатов, удаление из сосуда для титрования проанализир. р-ра, промывание сосуда и заполнение бюретки титрантом для след. титрования. В нек-рых титраторах предусмотрены устройства для регулирования концентрации определяемого в-ва в заданном интервале.
По принципу управления подготовит. операциями различают две группы промышленных титраторов. К первой относят те приборы, в к-рых спец. командные устройства (чаще всего электрич. или пневматич. таймеры) подают сигнал на выполнение отдельных операций по определенной программе, независимо от выполнения предыдущей операции. Эти титраторы сравнительно просты и надежны, но не очень производительны, т.к. программа задается исходя из макс. продолжительности каждой операции. Ко второй группе относят титраторы, в к-рых операции проводятся последовательно без пауз, т. е. окончание одной операции служит сигналом для начала другой. Подачу сигналов осуществляют с помощью электродов или фотоэлектрич. устройств, контролирующих уровни р-ров в ячейке для титрования и дозаторах. Для управления автоматич. узлами используют релейные схемы. Такие титраторы характеризуются миним. продолжительностью цикла, но они значительно сложнее и поэтому менее надежны.
Промышленные титраторы способны длит. время работать в отсутствие лаборанта в запыленных помещениях, при по-выш. влажности, во вредной для человека атмосфере, в широком интервале т-р, а часто и в условиях вибрации. Их используют для контроля, а иногда и для регулирования мн. хим.-технол. процессов.
По способу определения конечной точки все титраторы делятся на потенциометрические, кулонометрические, кондуктометри-ческие, амперометрические и фотометрические.
Потенциометрический титратор состоит из двухэлектродной ячейки и устройства для преобразования ее эдс в выходной сигнал. В качестве индикаторных применяют электроды первого (серебряный) и второго (хлоридсеребряный) рода, инертные (платиновый, золотой, никелевый) и мембранные (стеклянные, ионоселективные) электроды (см. также По-тенциометрия).
Амперометрический титратор включает ячейку с поляризуемым (от внеш. источника напряжения) индикаторным электродом и неполяризуемым электродом сравнения. Существуют титраторы с двумя поляризуемыми индикаторными электродами; в этом случае электрод сравнения не нужен и такой титратор проще и надежнее. При изменении состава титруемого р-ра изменяется сила тока, протекающего через ячейку. Ток вызывает падение напряжения на калиброванном сопротивлении, откуда поступает выходной сигнал. В качестве индикаторных применяют платиновые, амальгамированные и графитовые электроды (см. также Амперометрическое титрование).
Действие кондуктометрических титраторов основано на регистрации изменения уд. электрич. проводимости анализируемого р-ра. Согласно закону Кольрауша, для разб. р-ра наблюдается линейная зависимость между его уд. электрич. проводимостью и концентрацией. Наиб. распространение получили титраторы контактные двухэлектродные и бесконтактные высокочастотные с емкостной измерит. ячейкой. Преимуществом последних является отсутствие гальванич. контакта анализируемого р-ра с электрич. цепью измерит. ячейки. Принцип их действия основан на взаимод. электромагн. поля высокой частоты с анализируемым р-ром в ячейке емкостного или индуктивного типа. Наиб. часто применяют титраторы с емкостными измерит. ячейками-стеклянными сосудами, на наружной пов-сти к-рых закреплены два металлич. электрода, подключенных к источнику напряжения высокой частоты (см. Кондуктометрия).
В кулонометрических титраторах применяют титрование с внутр. и внеш. генерацией титранта. В первом случае в ячейке кроме индикаторного электрода и электрода сравнения находятся генераторный и вспомогат. электроды (из платины или золота): титрант получают непосредственно в ячейке для титрования в результате электрохим. р-ции на генераторном электроде с участием специально введенного вспомогат. реагента, реже-р-рителя (напр., воды) или материала электрода (напр., серебряного анода). Такие титраторы распространены благодаря простоте конструкции и высокой точности. Но при наличии побочных р-ций нарушается 100%-ный выход по току и тогда прибегают к внеш. генерации титранта, т.е. электролиз для получения последнего проводят в спец. ячейке, откуда титрант смывается в ячейку для титрования потоком электролита.
Работа фотометрического титратора основана на измерении поглощения монохроматич. излучения при прохождении его через титруемый р-р. Обычно используют одноканальную схему, включающую источник излучения, монохроматор, кювету (к-рая служит сосудом для титрования), приемник излучения (фотоэлемент), преобразующий энергию излучения в электрич. сигнал, и измерит. устройство. Возможно безындикаторное и индикаторное титрование. В первом случае при определенной длине волны регистрируют изменение оптич. плотности р-ра, обусловленную одним из участников р-ции титрования. Во втором случае фиксируют изменение окраски индикатора при достижении конечной точки титрования. Часто для индикации конца титрования измеряют интенсивность люминесценции титруемого р-ра, возбуждаемой УФ излучением.
Лит.: Весклер М. А., Денисов С. С., Автоматизация химических анализов растворов, М., 1965; Кантере В.М., Казаков А. В., Кулаков М. В., Потенциометрические и пирометрические приборы, М., 1970; Казаков А. В., Кантере В. М., Галкин Л. Г., Титрометры, М., 1973. Г.В. Прохорова.