для чего нужно орошение в ректификационной колонне
Способы регулирования температурного режима ректификационных колонн
Нормальная работа ректификационных колонн и требуемое качество продуктов перегонки обеспечиваются путем регулирования теплового режима – отводом тепла в концентрационной и подводом тепла в отгонной секциях колонн, а также нагревом сырья до оптимальной температуры. В промышленных процессах перегонки нефти применяют следующие способы регулирования температурного режима по высоте колонны (рис. 3.8).
Отвод тепла в концентрационной секции путем:
Подвод тепла в отгонной секции путем:
Парциальный конденсатор представляет собой кожухотрубный теплообменный аппарат (рис. 3.8а), установленный горизонтально или вертикально наверху колонны. Охлаждающим агентом служит вода, иногда исходное сырье. Поступающие в межтрубное пространство пары частично конденсируются и возвращаются на верхнюю тарелку в виде орошения, а пары ректификата отводятся из конденсатора. Из-за трудности монтажа и обслуживания и значительной коррозии конденсатора этот способ получил ограниченное применение (в малотоннажных установках и при необходимости получать ректификат в виде паров).
Холодное (острое) орошение (рис. 3.8б). Этот способ отвода тепла наверху колонны получил наибольшее распространение в практике нефтепереработки. Паровой поток, уходящий с верха колонны, полностью конденсируется в конденсаторе – холодильнике (водяном или воздушном) и поступает в емкость или сепаратор, откуда часть ректификата насосом подается обратно в ректификационную колонну в качестве холодного испаряющегося орошения, а балансовое его количество отводится как целевой продукт.
Циркуляционное неиспаряющееся орошение (рис. 3.8в). Этот вариант отвода тепла в концентрационной секции колонны в технологии нефтепереработки применяется исключительно широко для регулирования температуры не только наверху, но и в средних сечениях сложных колонн. Для создания циркуляционного орошения с некоторой тарелки колонны выводят часть флегмы (или бокового дистиллята), охлаждают в теплообменнике, в котором она отдает тепло исходному сырью, после чего насосом возвращают на вышележащую тарелку.
На современных установках перегонки нефти чаще применяют комбинированные схемы орошения. Так, сложная колонна атмосферной перегонки нефти обычно имеет вверху острое орошение и затем по высоте несколько промежуточных циркуляционных орошений. Из промежуточных орошений чаще применяют циркуляционные орошения, располагаемые обычно под отбором бокового погона или использующие отбор бокового погона для создания циркуляционного орошения с подачей последнего в колонну выше точки возврата паров из отпарной секции. В концентрационной секции сложных колонн вакуумной перегонки мазута отвод тепла осуществляется преимущественно посредством циркуляционного орошения.
Использование только одного острого орошения в ректификационных колоннах неэкономично, так как низкопотенциальное тепло верхнего погона малопригодно для регенерации теплообменом. Кроме того, в этом случае не обеспечивается оптимальное распределение флегмового числа по высоте колонны: как правило, оно значительное на верхних и низкое на нижних тарелках колонны. Соответственно по высоте колонны сверху вниз уменьшаются значения КПД тарелок, а также коэффициента относительной летучести и, следовательно, ухудшается разделительная способность нижних тарелок концентрационной секции колонны, в результате не достигается желаемая четкость разделения. При использовании циркуляционного орошения рационально используется тепло отбираемых дистиллятов для подогрева нефти, выравниваются нагрузки по высоте колонны и тем самым увеличивается производительность колонны и обеспечиваются оптимальные условия работы контактных устройств в концентрационной секции.
При подводе тепла в низ колонны кипятильником (рис. 3.8г) осуществляют дополнительный подогрев кубового продукта в выносном кипятильнике с паровым пространством (рибойлере), где он частично испаряется. Образовавшиеся пары возвращают под нижнюю тарелку колонны. Характерной особенностью этого способа является наличие в кипятильнике постоянного уровня жидкости и парового пространства над этой жидкостью. По своему разделительному действию кипятильник эквивалентен одной теоретической тарелке. Этот способ подвода тепла в низ колонны наиболее широко применяется на установках фракционирования попутных нефтяных и нефтезаводских газов, при стабилизации и отбензинивании нефтей, стабилизации бензинов прямой перегонки и вторичных процессов нефтепереработки.
При подводе тепла в низ колонны трубчатой печью (рис. 3.8д) часть кубового продукта прокачивается через трубчатую печь, и подогретая парожидкостная смесь (горячая струя) вновь поступает в низ колонны. Этот способ применяют при необходимости обеспечения сравнительно высокой температуры низа колонны, когда применение обычных теплоносителей (водяной пар и др.) невозможно или нецелесообразно (например, в колоннах отбензинивания нефти).
ТЕХНОЛОГИЯ И ОБОРУДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ПЕРЕРАБОТКИ НЕФТИ И ГАЗА, С. А. Ахметов, Т. П. Сериков, И. Р. Кузеев, М. И. Баязитов, 2006
Виды орошения в ректификационных колоннах.
Обычно на верх атмосферной колонны в качестве острого орошения подается верхний дистиллят, а в различные точки по высоте колонны – несколько промежуточных циркуляционных орошений. Промежуточное орошение чаще всего отводят с одной из тарелок, расположенных непосредственно ниже точки вывода бокового дистиллята (погона) в выносную колонну. По другому варианту в качестве промежуточного орошения используют сам боковой погон, который после охлаждения возвращают в колонну выше или ниже точки ввода в нее паров из отпарной выносной колонны. Применение промежуточного циркуляционного орошения позволяет рационально использовать избыточное тепло колонны для подогрева нефти в теплообменниках, при этом выравниваются нагрузки по высоте колонны что обеспечивает оптимальные условия ее работы. Выбирая схему орошения для работы колонны, следует учитывать степень регенерации тепла, влияние промежуточного орошения на четкость ректификации и размеры аппарата. Анализ работы атмосферных колонн показал, что оптимальной является схема, при которой острым (верхним) орошением колонны снимается коло 40% тепла и двумя промежуточными – около 30% каждым.
Вакуумная перегонка: верхнее циркуляционное орошение – схема порционной подачи охлажденной флегмы, при этом обеспечивается гибкость и стабильность режима верха колонны и вакуумсоздающего устройства. Промежуточное циркуляционное орошение (ПЦО) – за счет подачи части охлажденного выводимого бокового погона на несколько тарелок выше его ввода. Количество ПЦО должно определяться исходя из того, какое число боковых погонов и в каком количестве выводится из колонны, а также исходя из требования к их качеству. При этом количество ПЦО определяет и объем паров в максимально нагруженном сечении колонны. Во многих проектах нижнее циркуляционное орошение – НЦО располагается на самых нижних тарелках концентрационной (укрепляющей) секции колонны (5-й, 6-й) или на две-три тарелки выше секции ввода сырья. НЦО играет роль конденсатора смешения и его не следует помещать вблизи ввода сырья, т.к. конденсируются и охлаждаются не только тяжелые но и целевые компоненты (при однократной конденсации сложной смеси в жидкую фазу могут перейти почти все компоненты сырья). Нижняя точка отвода тепла с помощью НЦО должна быть не менее чем на 4-5- тарелок выше эвапорационного пространства.
Отпарные колонны (стриппинги). В этих колонных происходит отпарка легких фр водяным паром. Из отпарных колонн пары возвращаются в основную колонну.
Варианты подачи орошения в сложную ректификационную колонну:
/ — ректификационная колонна; 2, 8, 10, 13, 14-насосы; 3-теплообменники; 4, б-водяные холодильники; 5—воздушный конденсатор-холодильник; 7-приемник орошения и водоотделитель; 9, 11, 12— отпарные выносные колоны (стриппинги);
/—нефть; II—V— дистилляты; VI— острое орошение; VII— промежуточное циркуляционное орошение; VIII— мазут; IX— углеводородный газ; X— водяной пар; XI — водный конденсат
2.Определить среднюю температуру кипения сырья при 0,4 кПа, если его температура кипения при 100 кПа 400 0 С.
По графику Кокса, находим пересечение точки при 100 кПа 400 0 С., проводим пераллельню линию остальным линиям до пересечения с 0,4 кПа
Виды орошений ректификационных колонн.
Лекция 4. Первичная перегонка нефти
Перегонка нефти в присутствии испаряющего агента
Одним из методов повышения концентрации высококипящих компонентов в остатке от перегонки нефти является ввод в нижнюю часть ректификационной колонны испаряющего агента. В качестве него обычно используют водяной пар, но можно применять пары бензина, керосина, дизельной фракции. При вводе водяного пара создаются условия, при которых жидкость оказывается как бы перегретой, что вызывает ее испарение. Теплота, необходимая для отпаривания легких углеводородов, отнимается от самой жидкости, в связи с чем она охлаждается. Получается, что в присутствии испаряющего агента в ректификационной колонне снижается парциальное давление углеводородов, а, следовательно, их температура кипения. В результате наиболее низкокипящие углеводороды переходят в парообразное состояние и вместе с водяным паром поднимаются вверх по колонне. Водяной пар проходит всю ректификационную колонну и уходит с верхним продуктом, понижая температуру в ней на 10–20 °С. Кроме того, ректификация происходит под влиянием изменения,
точнее возрастания снизу вверх давления углеводородных паров. Такое возрастание давления обусловливается вводом водяного пара, парциальное давление которого падает на пути движения снизу вверх, и этим он дает избыток давления внизу, который позволяет перемещать общую массу паров снизу вверх через встречающиеся на пути сопротивления. Расход водяного пара зависит от количества отпариваемых компонентов, их природы и условий в низу колонны. Для хорошей ректификации жидкой фазы внизу колонны необходимо, чтобы примерно 25 % ее переходило в парообразное состояние. Наибольший эффект испаряющего влияния проявляется при его расходе при атмосферном давлении 1,2–3,5, а в вакуумной колонне – 5–8 % масс. на перегоняемое сырье.
Итак, водяной пар уменьшает парциальное давление паров углеводородов, облегчает их испарение и понижает в колонне температуру, но, кроме того, он создает необходимые для ректификации условия (градиент давлений углеводородных паров) и выполняет роль двигателя. Необходимо указать на следующие недостатки применения водяного пара в качестве испаряющего агента:
• увеличение затрат энергии (тепла и холода) на перегонку и конденсацию;
• повышение нагрузки колонн по парам, что приводит к увеличению диаметра колонны;
• увеличение сопротивления и повышение давления в колонне и других аппаратах;
• обводнение нефтепродуктов и необходимость их последующей сушки;
• усиление коррозии аппаратуры в присутствии сероводорода и хлористого водорода и образование больших количеств сточных вод;
• тепло его конденсации не используется.
В этой связи в последние годы в мировой нефтепереработке проявляется тенденция к существенному ограничению применения водяного пара и к переводу установок на технологию сухой перегонки или в качестве испаряющего агента использовать легкие нефтяные фракции. Однако чем ниже температура кипения испаряющего агента и больше его относительное количество, тем ниже температура перегонки; но чем он легче, тем больше он теряется в процессе перегонки, поэтому в качестве испаряющего агента рекомендуют применять керосиногазойлевую фракцию.
Виды орошений ректификационных колонн.
Нормальная работа ректификационных колонн и требуемое качество продуктов перегонки обеспечиваются путем регулирования теплового режима, то есть отводом тепла в концентрационной и подводом тепла в отгонной секциях колонн, а также нагревом сырья до оптимальной температуры. В промышленных процессах перегонки нефти применяют следующие способы регулирования температурного режима по высоте колонны (см. рис. 1):
а) использование парциального конденсатора;
б) организация испаряющегося (холодного) орошения;
Рис. 1. Способы создания орошений в ректификационной колонне:
а – отвод тепла парциальным конденсатором;
б – отвод тепла холодным (острым) орошением;
в, г – отвод тепла неиспаряющимся циркуляционным орошением;
1 – ректификационная колонна; 2 – конденсатор-холодильник; 3 – емкость; 4 – отпарная колонна.
Парциальный конденсатор (горячее орошение)представляет собой кожухотрубчатый теплообменный аппарат (рис. 1, а), установленный сверху колонны. Охлаждающим агентом служит вода. Поступающие в межтрубное пространство пары частично конденсируются и возвращаются на верхнюю тарелку в виде орошения, а пары отводятся из конденсатора. Из-за трудности монтажа и обслуживания, а также и
значительной коррозии конденсатора этот способ получил ограниченное применение (в малотоннажных установках).
Холодное (острое) орошение (рис. 1, б). Этот способ отвода тепла вверху колонны получил наибольшее распространение в практике нефтепереработки. Паровой поток, уходящий с верха колонны, полностью конденсируется в конденсаторе-холодильнике (водяном или воздушном) и поступает в емкость или сепаратор, откуда часть ректификата насосом подается обратно в ректификационную колонну в качестве холодного испаряющегося орошения, а балансовое его количество отводится как целевой продукт.
Циркуляционное неиспаряющееся орошение (рис. 1, в). Этот вариант отвода тепла используется широко не только для регулирования температуры наверху, но и в средних сечениях сложных колонн. Для создания циркуляционного орошения с некоторой тарелки колонны выводят часть флегмы (или бокового дистиллята), охлаждают в теплообменнике, в котором она отдает тепло исходному сырью, после чего насосом возвращают на вышележащую тарелку.
Циркуляционное орошение часто сочетают с острым орошением. Так, сложная колонна атмосферной перегонки нефти обычно имеет вверху острое орошение и по высоте несколько промежуточных циркуляционных орошений. Последние располагаются обычно под отбором бокового погона (отбирают на 3 – 4 тарелки ниже, чем вывод фракции в отпарную секцию) или используют отбор бокового погона для создания циркуляционного орошения с подачей последнего в колонну выше точки возврата паров из отпарной секции (рис. 1, г). В концентрационной секции сложных колонн вакуумной перегонки мазута отвод тепла осуществляется посредством циркуляционного орошения.
Использование только одного острого орошения в колоннах неэкономично, так как тепло верхнего погона малопригодно для регенерации тепла. Кроме того, не обеспечивается оптимальное распределение флегмового числа по высоте колонны. Флегмовое число (R) характеризует соотношение жидкого и парового потоков в концентрационной части колонны: R=L/D, где L и D – количества флегмы и ректификата. Как правило, флегмовое число значительное на верхних и низкое на нижних тарелках колонны. Соответственно сверху вниз уменьшаются значения КПД тарелок, а также коэффициент относительной летучести (коэффициент относительной летучести (ά) – отношение летучестей компонентов при одинаковых температуре и давлении; ά = К1/К2, где К1 и К2 – константы фазового равновесия соответственно низко- и высококипящего компонентов) и, следовательно, ухудшается
разделительная способность нижних тарелок концентрационной секции колонны. При использовании циркуляционного орошения рационально используется тепло отбираемых дистиллятов для подогрева нефти, выравнивается нагрузка по высоте колонны и тем самым увеличивается производительность колонны и обеспечиваются оптимальные условия работы контактных устройств в концентрационной
секции. Количество тепла, отводимого каждым циркуляционным орошением, определяется требованиями к качеству получаемых дистиллятов и регулируется по температуре паров под тарелкой отбора этих дистиллятов.
Для создания восходящего потока паров, а также максимального извлечения из жидкого остатка более легких фракций в нижнюю часть колонны подают тепло. Делается это путем ввода, в основном, острого пара или при помощи трубчатой печи. Суть последнего заключалась в том, что часть кубового продукта прокачивалась через печь, и подогретая парожидкостная смесь (горячая струя) вновь поступала в низ колонны. Этот способ использовался в колоннах отбензинивания нефти (К-1). Сейчас же от нее отказались по следующим причинам:
1. чтобы увеличить температуру низа колонны К-1 на 30–40 °С требуется большое количество циркуляционного орошения нефти;
2. усложняется схема установки, так как под такой поток желательно иметь отдельные змеевики в печах, иначе создается повышенное давление в змеевиках печей, увеличивается расход энергозатрат;
3. перегружаются тарелки отгонной части колонны по жидкости, что уменьшает эффективность их работы;
4. разложение сераорганики;
5. в «горячей струе» отбензиненной нефти меньше легких фракций, которые являются отпаривающим агентом.
Ректификация нефти в колонне
Что такое ректификация
Ректификация – это способ разделения компонентов смеси, основанный на свойстве компонентов данной смеси выкипать при различных температурах.
Ректификация представляет собой процесс разделения бинарных, многокомпонентных или непрерывных смесей на практически чистые компоненты или их смеси (фракции), отличающиеся температурами кипения (для бинарных и многокомпонентных смесей) или интервалами выкипания (для непрерывных смесей). 
Анализ фракций нефти и нефтепродуктов на содержание в них индивидуальных углеводородов и их классов показывает, что нефть и ее фракции представляют собой сложную многокомпонентную смесь. Количество компонентов в нефти превышает 2000. Из-за большого количества компонентов нефть принято считать непрерывной смесью и выражать ее состав кривой истинных температур кипения (ИТК), имеющей плавный, непрерывный характер.
Поэтому процесс ректификации представляет собой массообмен, протекающий в обе стороны между 2-мя фазами смеси, одна из которых – жидкость, а другая – пар. Иными словами, это многократно повторяющееся контактное взаимодействие неравновесных фаз в виде жидкой нефти, а также пара.
Процесс ректификации осуществляется в результате контакта потоков пара и жидкости. При этом непременным условием является перемещение пара и жидкости навстречу друг другу по высоте (длине) ректификационного аппарата. Движущей силой тепло- и массообмена между паром и жидкостью в аппарате является разница температур по высоте (длине) аппарата.
Ректификационная колонна является одним из центральных аппаратов технологической установки по первичной переработке нефти или нефтепродуктов. Применение данного аппарата вызвано необходимостью реализации простого способа разделения нефти или ее продуктов на фракции в зависимости от их температур кипения. Такой способ получил название ректификации, а аппарат для проведения данного процесса – ректификационной колонной.
Но одна ректификационная колонна не может справиться с задачами по разделению фракций. На нефтеперерабатывающих предприятиях колонна тесно связана со множеством другого оборудования – насосного, теплообменного, печного, сепарационного.
Наиболее удобно иллюстрировать принцип действия ректификационного аппарата на примере колонны с колпачковыми тарелками.
Ректификационные колонны
Тепломассообмен между противоточно движущимися неравновесными паровой и жидкой фазами в ректификационных осуществляется на контактных устройствах (КУ), которые часто называются “тарелками”.
В ректификационных колоннах поток парового орошения создается нагревательными элементами (печь, ввод перегретого водяного пара), а жидкого – конденсационными устройствами (холодильники – конденсаторы, холодные циркуляционные орошения).
В результате взаимодействия между паровой и жидкой фазами на КУ в соответствии с законами термодинамического парожидкостного равновесия паровая фаза обогащается легкокипящими, а жидкая – тяжелокипящими компонентами. Поэтому именно КУ и определяют в значительной мере общую эффективность процесса разделения.
Для нефтяных колонн вообще и для колонн АВТ, в частности, можно выделить ряд присущих им характерных особенностей:
Эти особенности должны учитываться при выборе конструкций контактных устройств в задачах проектирования блоков разделения нефти.
Принцип работы ректификационной колонны
Конструкция ректификационной колонны представляет собой вертикальную емкость цилиндрической формы различного или постоянного сечения, которая используется для физического разделения смеси углеводородов и получения требуемых нефтепродуктов заданного качества в результате ректификации.
В колонне пары перемещаются вверх от тарелки к тарелке за счет разности давлений в эвапорационном пространстве и вверху колонны. Жидкость стекает вниз по тарелкам и сливным устройствам под действием силы тяжести.
Ректификационную колонну можно разделить на 3 функциональные части:
Для возможности протекания процесса ректификации температура нефти должна быть ниже температуры подаваемого пара. Данное следствие исходит из свойств равновесной системы. Если температура нефти была бы равна или ниже температуры пара процесс ректификации был бы невозможен.
Процесс ректификации может проводиться только для смесей с различными температурами кипения для возможности осуществления диффузионного процесса разделения. Для этого жидкость двигается сверху вниз, а пар – снизу вверх, чтобы обеспечить наилучший контакт и взаимодействие фаз.
Классификация ректификационных колон
Колонные аппараты можно разделить в зависимости от технологического процесса:
Характеристика ректификационных колонн различных установок НПЗ
Типы контактных устройств ректификационных колон
Для осуществления процесса ректификации в колонных аппаратах обязательно используют контактные устройства:
Роторные колонны не получили большого распространения, к то время как тарельчатые и насадочные имеют большую популярность.
Тарелка с колпачковыми контактными устройствами
Видео: устройство и работа ректификационной колонны
Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне
Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.
Начальные условия
В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.
Схема ректификации 
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов
Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК
1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).
Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.
2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.
3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.
4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.
5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).
Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.
Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.
Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.
После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.
Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.
Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.
При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.
При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.
6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.
7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.
Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.
Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.
Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.
8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.
Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.
9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.
10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,
11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.
Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.
Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.
12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.
13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.
14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.
Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.