для чего промывают осадок
Промывание осадка
В тех случаях, когда осадок является не отходом, а целевым продуктом, после фильтрования его необходимо тщательно промыть чистым растворителем, Назначение промывки — удаление оставшегося в массе кристаллов маточного раствора и растворенных в нем примесей. Чтобы избежать потерь осадка за счет, его растворимости, обычно стремятся использовать минимальное количество промывной жидкости. Часто по этой же причине промывку осуществляют предварительно охлажденным растворителем. Если же осадок совершенно нерастворим в промывной жидкости, для более качественной промывки ее подогревают. Чтобы обеспечить наиболее эффективное промывание, следует взятое для этой цели количество растворителя использовать не в один прием, а в виде нескольких небольших порций. Перед приливанием каждой новой порции растворителя важно как можно более полно отжать жидкость из осадка на фильтре.
Обычно если осадок нуждается в промывке, прибегают к фильтрованию с отсасыванием. Осадок в воронке Бюхнера разглаживают и сильно прижимают с помощью плоской головки стеклянной пробки или специально изогнутого шпателя, систематически ликвидируя образующиеся трещины. После того как жидкость перестанет стекать в колбу, отключают вакуум, пропитывают осадок небольшим количеством растворителя и повторно откачивают жидкость. Операцию повторяют несколько раз. Слой твердого вещества на фильтре должен быть не слишком тонким.
С помощью промывания на фильтре не удается в достаточной мере удалить маточный раствор из осадков, склонных к слипанию. При этом в слое осадка образуются каналы, по которым уходит большая часть растворителя, В таких случаях следует.
перенести продукт с фильтра в стакан и тщательно размешать его с небольшим количеством промывной жидкости, после чего повторить фильтрование. Для облегчения отжимания осадка рекомендуется использовать эластичную пленку, например из тон-кон резины. Кусок пленки закрепляют на воронке с помощью резинового кольца. После присасывания пленки осадок можно уплотнять, надавливая на пленку пальцами. Метод незаменим в тех случаях, когда просасывание воздуха сквозь осадок по каким-либо причинам недопустимо.
9.5. Промывание осадков
Домывание осадков проводят для удаления остатков жидкой фазы содержащейся в порах, на поверхности и, в каналах частиц
Количество остающейся после фильтрования жидкости в осадке зависит от его гранулометрического состава и способа разделения твердой и жидкой фаз. Чем меньше размер частиц осадка тем больше их удельная поверхность (м2/г) и тем значительнее количество остающейся жидкости, приходящееся на единицу массы осадка.
Включения жидкости в осадке промыванием полностью удалить невозможно. Часть раствора захватывается частицами в процессе образования осадка и входит в их внутренний объем.
Существует два способа промывания осадка: декантация и промывание на фильтре. Обычно сначала проводят декантацию а уже затем промывание на фильтре.
Как только качественная реакция даст отрицательный результат, осадок с последней порцией промывной жидкости переносят на фильтр способом, описанным в разд. 9.4.
При промывании осадка декантацией надо заранее знать Растворимость вещества осадка в промывной жидкости и в соответствии с растворимостью определить порции и их число, чтобы избежать значительной потери части осадка при промывании. Поэтому часто промывание осадка декантацией проводят концентрированным, почти насыщенным раствором вещества образующим осадок.
Рис. 207. Установки для автоматического (а) и полуавтоматического (б) промывания осадков на фильтре
Эффективность промывания осадка декантацией обусловлена тем, что частицы осадка разобщены и перемещаются в промывной жидкости.
Промывание осадка на фильтре является конечной операцией фильтрования. Промывание ведут небольшими порциями промывной жидкости, наливая ее столько, чтобы она полностью покрыла слой осадка. Новую порцию промывной жидкости не Добавляют, пока полностью не будет отфильтрована предыдущая.
Если используют гладкий конический фильтр (см. рис. 197),то обращают внимание на промывание края фильтра, нанося на его кромку по каплям промывную жидкость.
Когда осадок практически нерастворим в промывной жидкости например осадок диоксида кремния SiO2 или оксида алюминия Al2O3 в воде, прибегают для более полного удаления примесей с промывной жидкостью к автоматическому и полуавтоматическому промыванию осадка (рис. 207).
автоматический прибор (рис. 207, а) работает по принципу сосуда Мариотта (см. рис. 151).
Другой прибор (рис. 207, б) работает полуавтоматически. Как только промывная жидкость из воронок 1 и 2 попадет в сосуд 3, и уровень ее достигнет колена сифона 4, последний начнет спускать ее слой h в воронку для фильтрования 5. После этого надо снова заполнить жидкостью сосуд 3 из воронки 1. Изменяя значение h и диаметр сифона, можно влиять на количество промывной жидкости, поступающей на фильтр воронки 5 за один прием. При промывании кончик правого длинного колена сифона 4 не должен соприкасаться с фильтром.
Промывание осадков
Промывание осадков можно проводить применяя декантацию на фильтре или на центрифуге.
Промывание с применением декантации. Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Для декантации удобно применять специальные колбы и стаканы (рис. 394). Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячен водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость, со» бравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи
стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане (рис. 395). К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту отмывки. Для этого с кончика воронки из последней порции промывной воды берут несколько капель на часовое стекло или в пробирку и-проверяют, содержатся ли во взятой пробе отмываемые ионы. Если они присутствуют, повторяют промывку еще один-два раза. Когда отмываемые ионы не будут обнаруживаться, к осадку добавляют еще некоторое количество воды, взбалтывают его и, не давая отстояться, по палочке переводят на фильтр, через который сливали промывную жидкость. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок. В стакане или колбе не должны оставаться частицы осадка. Для полного перенесения осадка на фильтр внутреннюю поверхность сосуда, в котором промывали осадок с применением декантации, обтирают небольшим кусочком фильтров-альной бумаги. Фильтровальную бумагу придерживают стеклянной палочкой, на один конец которой надет кусочек резиновой трубки. Прижимая бумагу этим концом, обтирают всю внутреннюю поверхность сосуда возможно тщательнее. Фильтровальную бумагу полезно смочить несколькими каплями дистиллированной воды. Затем палочку также тщательно обтирают этим же кусочком фильтровальной бумаги и промывают над воронкой из промывалки дистиллированной водой. Кусочек фильтра, использованный для обтирания сосуда и палочки, присоединяют к осадку. Такая операция бывает нужна только при аналитических работах, когда осадок нужен для количественного определения какого-либо вещества или элемента.
Путем декантации удается более полно отмыть осадок от маточного раствора; на фильтре же сделать это удается не всегда, так как осадок на нем легко слеживается «и промывная вода проходит не через всю массу осадка, а только но промытым ею путям.
Несмотря на значительную затрату времени при отстаивании, скорость фильтрования промывной воды без осадка значительно большая, поэтому промывание осадка с применением декантации сокращает потребное для этой операции время.
Промывание на фильтре. Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаруживаться то вещество, которое отмывают. Например, в осадке был сернокислый барий, а в растворе хлористый, натрий. Первая соль практически нерастворима в воде, а вторая — растворима. На фильтре остается сернокислый барий, фильтрат же содержит хлористый натрий, от которого нужно отмыть первую соль, чтобы получить совершенно чистый осадок.
Промывание нужно стремиться провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ иет и каждыйраз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка— правда, очень незначительная—переходит в раствор; разумеется, чем больше будет взято жидкости для промывания, тем больше будут потери и тем больше ошибка.при анализе.
Для промывания осадков горячей дистиллированной водой последнюю следует на-гревать в колбе-промывалке. Прежде чем начать промывание,промывалку с горячей водой следует обязательно встряхнуть. Это необходимо сделать потому, что вода в промывалке может оказаться перегретой и при вдувании воздуха возможно внезапное вскипание и выброс кипятка через трубку в рот.
При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил:
1. Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она полностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на S—5 мм. Ни в коем случае не допускается наливать воду выше фильтра. Работа при этом может быть испорчена.
2. Каждую новую порцию воды выливают па фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая. В противном случае промывание осадка сильно затягивается и для промывания требуется большое количество жидкости.
3. Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр рекомендуется по палочке, так же как при перенесении осадка.
Иногда нужно применять непрерывное промывание осадков на фильтре. Колбу подходящего размера заполняют водой или нужным раствором, закрывают пробкой с отводной трубкой и опрокидывают вверх дном, погружая отводную трубку в воронку с осадком. Когда уровень жидкости в воронке достигает конца трубки, из колбы вгатекает новая порция жидкости, в результате чего уровень жидкости в воронке поддерживается постоянным.
Этот прибор очень удобен.и может быть смонтирован на том же штативе, на котором укрепляют воронку с фильтром.
При аналитических работах довольно часто приходится промывать осадки небольшими порциями горячей жидкости. В этом случае удобно пользоваться капельницей (рис. 397), которая может быть изготовлена из конической колбы. Через тонкий капилляр а горячую жидкость можно выливать по каплям. Если нужно выливать большое количество жидкости, то следует пользоваться концом б, В этой капельнице можно нагревать жидкость и при необходимости применять ее очень горячей.
При проведении’ массовых анализов, когда одновременно бывает необходимым фильтровать и промывать целую серию осадков, стремятся применять устройства, облегчающие работу. В качестве такого устройства можно применять, например, установку, показанную на рис. 398. Особенность ее заключается-в том, что воронки укреплены по окружности диска. На специальную стойку, находящуюся в центре диска, помещают промывалку, снабженную резиновой грушей, что позволяет регулировать подачу промывной жидкости или дистиллированной воды.
Для автоматического промывания осадков водой или какими-либо растворами можно исполь.зовать также приспособления, изображенные на рис. 399. С этой же целью можно применять устройство, аналогичное применяемым для автоматического питания водяной бани.
Нет смысла приступать к фильтрованию, если осадок нельзя будет цромыть в тот же день. Поэтому осаждение лучше делать в конце рабочего дня. Раствор с выпавшим осадком оставить на ночь, прикрыв стакан, чтобы предохранить раствор от попадания пыли, и начинать фильтрование с утра следующего дня.
Для промывания осадков растворами (например, раствором аммиака) можно применять установку, показанную на рис. 400. Установка состоит из бутыли с нижним тубусом, которую помещают на высокую подставку. Бутыль закрыта резиновой пробкой, в которуло встав-
Рис. 398. Устройство для промывания серии осадков.
Рис. 399. Устройство для автоматического доливания жидкости на фильтр.
лена хлоркальциевая трубка, снаряженная для поглощения тех газов, которые могут оказать химическое действие на промывную жидкость. Для предохранения растворов аммиака или щелочей используют аскарит, поглощающий из воздуха двуокись углерода.
В тубус на резиновой, хорошо укрепленной (лучше привязанной) пробке вставляют согнутую под прямым углом стеклянную трубку. На конец этой трубки, обращенный вниз, надевают резиновую трубку, оканчивающуюся стеклянной насадкой (как у промывалки). Резиновая трубка снабжена пружинным зажимом Мора. При работе открывают зажим Мора и струей жидкости промывают стенки стакана, а затем сливают жидкость в воронку.
Для удаления осадков со стенок сосудов рекомендуется пользоваться резиновой лопаточкой, которую делают из куска резины в форме лопатки или трапеции, укрепленного на стеклянной палочке соответствующего размера (рис. 401). Для обтирания посуды, особенно для полумикроанализа, может служить небольшой кусок тонкостенной резиновой трубки подходящего диаметра, который с одного конца склеивают, а другим концом надевают на стеклянную трубку.
Рис. 401. Резиновые лопаточки для снимания осадков.
Промывание на центрифуге. При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование, для чего применяют специальные пробирки. Центрифугирование продолжается 1—2 мин или больше, в зависимости от вели— чины частиц осадка. В результате центрифугирования осадок собирается на дне пробирки плотным слоем. Жидкость над осадком осторожно отбирают при помощи пипетки. Для промывания осадка в пробирку наливают столько же жидкости (воды или другой промывной жидкости), сколько ее было при первом центрифугировании, взбалтывают осадок при помощи стеклянной палочки и снова центрифугируют. Центрифугат (жидкость, отделенная от осадка) проверяют на полноту отмывки обычным приемом, т. е. отобрав чистой пипеткой несколько капель центрифугата, проверяют его при помощи подходящей химической реакции на отмываемый ион.
О фильтровании нужно помнить следующее:
1. Величина фильтра должна быть соразмерна с ко* личеством осадка: чем меньше выпадает осадка, тем меньше должен быть фильтр, и наоборот.
2. Перед тем как перенести на фильтр осадок, надо два-три раза промыть его с применением декантации и окончательно отмыть на фильтре.
3. Уровень фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки; осадок должен занимать не больше у половины фильтра.
4. При работе с тяжелыми осадками надо пользоваться конусом для фильтрования.
5. При отфильтровывании очень мелких осадков следует пвльзоваться особо плотными фильтрами (бариевыми); не всякая фильтровальная бумага годна для от-фильтровывания любых осадков.
6. Жидкость сливать на фильтр всегда надо при помощи стеклянной палочки; уровень жидкости не должен доходить на 3—5 мм до края.фильтра.
7. Нагретая жидкость фильтруется легче.
8. При промывании осадка на фильтре каждую свежую порцию воды или другой жидкости надо добавлять только, когда предыдущая порция уже стекла достаточно полно; всегда удобнее промывать осадок небольшими порциями воды.
9. Ускорить фильтрование можно удлинением трубки воронки, применением вакуума и воронки. Бюхнера.
10. При складывании фильтра необходимо следить, • чтобы ш прорвалась верхушка его. Фильтр должен плотно прилегать к стенке воронки, а конец воронки при фильтровании должен касаться стенки стакана.
11. Перед фильтрованием фильтр следует смочить в воронке той жидкостью, которая будет фильтроваться* Для смачивания надо применять только чистую жив* кость,
12.-Яры фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не должно быть зажженных горелок.
13. При фильтровании под вакуумом надо следить, чтобы в колбе не собиралось слишком много фильтрата.
Нельзя допускать, чтобы он доходил до отростка, соединяющего колбу с вакуум-насосом.
14. При сборке прибора для фильтрования под вакуумом надо помещать предохранительную склянку между колбой и вакуум-насосом.
15. При работе с фильтрами из прессованного стекла нельзя забивать их так, чтобы потом нельзя было промыть. Очищать фильтры из прессованного стекла растворами щелочей нельзя.
Промывка осадков
Смотреть что такое «Промывка осадков» в других словарях:
промывка осадков — [washing of settlings] в химической технологии извлечение (или уменьшение концентрации) вещества, растворенного в жидкости, находящегося в порах осадка, образующихся при разделении суспензий в отстойниках и центрифугах, в гидроциклонах или других … Энциклопедический словарь по металлургии
Промывка — [washing] 1. Предварительное обогащение по крупности песков россыпных месторождений, при котором отделяют валуны и гальку, не содержащие ценных компонентов, от песков. 2. Подготовка и обогащение руд осадочных месторождений железных, марганцевых и … Энциклопедический словарь по металлургии
ГИДРОМЕХАНИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ — химической технологии, подразделяют на процессы, протекающие с образованием неоднородных систем ( диспергирование, перемешивание, псевдоожижение, пенообразование), с разделением этих систем ( классификация гидравлическая, осаждение, фильтрование … Химическая энциклопедия
washing of settlings — Смотри промывка осадков … Энциклопедический словарь по металлургии
ФИЛЬТРОВАНИЕ — (от лат. filtrum войлок, англ., франц. filtration), разделение неоднородных систем жидкость твердые частицы (суспензии) и газ твердые частицы в спец. аппаратах фильтрах, снабженных пористыми фильтровальными перегородками (ФП), к рые пропускают… … Химическая энциклопедия
ФИКСАЦИЯ — в гистологии является первым и весьма важным моментом в процессе приготовления гист. препаратов. Зафиксировать ткань это значит подготовить ее к дальнейшим методам обработки. В результате Ф. происходят довольно сложные изменения различных… … Большая медицинская энциклопедия
Соединённые Штаты Америки — (United States of America), США (USA), гос во в Cев. Aмерике. Пл. 9363,2 тыс. км2. Hac. 242,1 млн. чел. (1987). Cтолица Bашингтон. B адм. отношении терр. США делится на 50 штатов и федеральный (столичный) округ Kолумбия. Oфиц. язык… … Геологическая энциклопедия
Разлив (озеро) — Сестрорецкий Разлив План озера с окрестностями Координаты: 60.084722, 29.984722 … Википедия
Опустынивание в Армении — Согласно Истории Армении древнейшего армянского историка Мовсеса Хоренаци, в Араратской равнине приблизительно в 4 веке до н.э. располагался густой сосновый лес; животный мир был представ … Википедия
2.1.8. Промывание осадка
Промывание осадка применяют для удаления остатков растворителя, удерживаемого осадком. Для промывания используют растворитель (иногда с добавлением реактива осадителя, чтобы уменьшить растворимость осадка).
Рис. 2.11. Смывание осадка со стенок стакана на фильтр
Перенесение осадка на фильтр – очень ответственная операция. Промытый осадок перемешивают с растворителем (водой), переносят на фильтр (на 2/3 его высоты) и промывают на фильтре тонкой струей жидкости из промывалки (рис. 2.11), наливая ее так, чтобы она покрыла осадок. После прохождения всей взмученной жидкости добавляют новую порцию промывного раствора и продолжают повторять процедуру, пока весь осадок не окажется на фильтре. После этого небольшой кусочек беззольного фильтра бросают в стакан и с помощью палочки протирают его стенки и дно. Другим кусочком протирают палочку, и оба кусочка помещают на фильтр. После этого приступают к промыванию осадка. Для этой цели пользуются промывалкой, заполненной промывной жидкостью. Осторожно тонкой струйкой обмывают несколько раз осадок на фильтре по верхнему его краю.
Многократная промывка небольшими порциями промывной жидкости более эффективна, чем одноразовая большим количеством. Каждую свежую порцию следует добавлять только тогда, когда предыдущая уже полностью стекла. Осадок промывают до тех пор, пока промывная вода не перестанет давать качественную реакцию на то вещество, которое промывают.